Катализатор для получения циклогексана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советсиик

Социалистических

Республик

«»759121

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.11.78 (21) 2690272/23-04 с присоединением заявки М (28) Приоритет

Ь (51)М. КлВ 01 3 25/02//

С 07 С 13/18

Государственный комитет

СССР (53) УД К 66.097.

3 (088.8) ао делам изобретений н открытнй

Опубликовано 30,08.80, Бюллетень Я 32

Дата опубликования описания 30.08.80

Д, В. Сокольский, Б. Ж. Жанабаев, В. Ф. Мясникова, Ж. К. Конысбаев и С. О. Онгарбаев (j2) Авторы изобретения

Казахский химико-технологический институт (71) Заявитель (54) КАТАЛИЗАТÎP ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА

Изобретение относится к катализаторам для получения циклогексана.

Известен катализатор для получения циклогексана пщрированием бензола, представляю, щий собой выщелоченный никельниобийалюминиевый сплав (11.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является катализатор дяя получения,.никлогексана на основе ни сельфольфрамалюминиевого сплава, содержащего дополнительно, вес.%

1о либо 0,1 — 1,0 рения, либо 1 — 2 марганца, либо 2 — 7 вольфрама (21.

Известный катализатор обладает недостаточной активностью и стабильностью, так ИЮ% l5 ный выход циклогексана в присутствии известного катализатора достигают через 80 мин, а стабильность катализатора выраженная через, процент выхода циклогексана после 16 опытов, равна 92%.

Uem изобретения — повышение активности и стабильности катализатора.

Поставленная цель достигается тем, что в катализаторе для получения циклогексана на основе вьпцелоченного никельвольфрамалюминиевого сплава, исходный сплав дополнительно содержит цирконий при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Цирконий 0,5 — 10,0

Никель 37,0 — 46,5

Вольфрам 2 — 7

Алюминий Остальное

Предлагаемый катализатор обладает повышенной активностью н стабильностью по срав. нению с известным.

Так, 100 o-ный выход циклогексана в присутствии предпагаемого катализатора достигают через 50 — 60 мит н катализатор стабилен во времени — после 16 опытов выход циклогексана равен 100 o.

Предлагаемый катализатор готовят следующим образом.

Сплавы катализатора готовят в высокочастотной печи по обычной методике. Содержание в сплаве, вес.% никель — 37-46,5, )вольфрам — 27, цирконий 0,5 — 10, алюминий1остальнсе.

3 759121

Сплав измельчают до размера зерен 0,25 мм.

Активацию катализатора ведут выщелачи- I ванием сплава 20%-ным водным раствором . едкого натра при 100 С в течение 1 ч. После окончания выщелачивания катализатор неодно5

-кратно отмывают дистиллированной водой до нейтральной среды. После этого абсолютным этиловым спиртом удаляют остатки водй из катализатора и обработанный катализатор готов к употреблению.

41,0

3,3

= 50:50

Ni: W:AI =

= 47:3:50

Ni . W: Zr. Al

46,5:3:0,5: 50

13,5

30,6

155

20,0

6,0

36,0

48,0

23,0

35,0

7,0

41,0

Ni: W: Zr: А!

= 46:3:1:50

10,0

28,0

39,0

46,0

Ni: W: Zr;Al

"44:3:3:50

17,0

39,0

48,0

58,0

Ni . В: Zr . Al =

42:3:5:50

39,0

55,0

19,0

65,0

Ni:W:Zr:Al=

40;3:7:50

38,0

21,0

52,0

61,0

Ni: W: Zr . AI =

37:3: !О:50

36,0

17,0

53,0

Пример 1. В табл. 1 представлена активность системы Ni — W — Zr Al катализатора при гидрировании бензола и 100%-ное получение циклогексана за определенное время.

Условия опыта: навеска (100%) бензола для гидрирования 200 мл, нчвеска катализатора — 0,25% от веса бензола, давление водорода — 40 атм, температура 180 С.

Пример 2. В табл. 2 приведены результаты получаемые при изучении влияния давления водорода. íà Ni — Ф-Zr — Al = 42:3:

:5:50 катализатор

Условия: навес са (100%) бензола для гидрирования -- 200 мл, навеска катализатора — 0,25% от веса бензола, температура опыта — 180 C.

Пример 3. В табл. 3 даны результаты влияния температуры опыта в присутствии

Ni-W — 23 — А! = 42:3:5:50 катализатора иа выход циклогексана.

Условия процесса: навеска (100%) бенэола для гидрирования 200 мл, навеска катализатора — 0,25% от веса бензола, давление водорода — 40 атм.

Пример 4. С увеличением количества

Ni-В-2г — А! 42:3:5:50 катализатора от

0,25 go !,5% от веса 200 мл бензола при

180 С и давлении водорода 60 атм, выход ,циклогексана беэ примеси прямолинейно воз-. растает до предела.

Оптимальным условием на предлагаемом катализаторе (табл. 2 и 3) является темперагура 160-180 С, и давление водорода 4060 атм.

Пример 5, В табл. 4 приведены результаты испытания стабильности Ni — W— - Zr-А! = 42.

:3:5:50 катализатора в автоклаве Вишневского в прерывной форме с интенсивным перемешиванием в суспендированном состоянии.

Условия испытания: навеска (100%) бен25 зола для гидрирования — 200 мл, навеска катализатора — 3% от веса бензопа, давление водорода 60 атм, температура — 180 С, продолжительность опыта — 40 мин.

759121

27

19

35 °

12

50

55

39

67

21

60

68

21.

26

120

39

140

40

51

160

55

19

180

Опыт, N

3 4

10 16

100 98

100 100

100

100 100

Катализатор

Ni . W Zr . AI = 42:3:5:50 100 100

Ni W . Al

= 47:3:50

Ni. Al

= 50:50

Выход циклогексана, %

100 100 100

100 100 100

100 100 98

Табл ица 2

Таблица 3

Таблица 4

100 100 100 100

96 96 84

759121

2 — 7

Остальное

Вольфрам

Алюминий

Составитель В. Теплякова

Редактор Е. Дорошенко Техред М. Кузьма Корректор М. Коста

Заказ 5949/2 Тираж 809 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формул а изобретения

Каталйзатор для получения циклогекеана на основе выщелоченного ннкельвольфрамалюминиевого сплава, отличающийся тем, что, с целью повышения активности и стабильности катализатора, исходный сплав дополнительно содержит цирконий при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Цирконий 0,5 — 10,0

Никель 37,0 — 46,5 .

ИСточники информации, - принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР и 246491, кл. С 07 С 13/18, 1968.

2, Авторское свидетельство, СССР N 255226, 10 кл. С 07 С 13/18, 1969 (прототип).