Способ получения формилгиппурового эфира

Способ получения формилгиппурового эфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

И 76318

Класс 12о, 7;,ç

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИЛГИППУРОВОГО ЗФИРА

Заявлено 1 декабря 1с-17 года в Коиигат яо изобретениям и открытия. л нри,Совете Министров СССР, за М 3392бо

Опубликовано 31 августа 1949, года

По предложенному, согласно изобретению, способу, с целью выделения продукта реакции в карбониальной форме, водный раствор натровой соли формилгиппурового эфира постепенно при перемешивании и охлаждении прибавляют к разбавленному раствору соляной кислоты.

Выделившееся при этом маслянистое вещество быстро кристаллизуется. Если полученный таким образом кристаллический формилгиппуровый эфир содержит еще некоторое количество энольной формы, его растворяют в разбавленной щелочи, фильтруют и снова осаждают, как указано выше, после чего получается формилгиппуровый эфир, имеющий температуру плавления

57 — 58 С и не содержащий энольной формы (реакция с FeCI>).

Таким способом получены денитрофенилгидразон, семикарбазоп и диэтилацеталь формилгиппурового эфира.

Пример. Обработанный углем и профильтрованный раствор 10 г сухой натриевой соли формилгиппурового эфира в 40 мл воды постепенно при охлаждении и перемешивании прибавляют к 48 мл 7о4-ной соляной кислоты. Выделившееся вначале маслянистое вещество быстро начинает кристаллизоваться

7ф

При этом получают 6,4 г кристаллического формилгиппурового эфира, температура плавления которого равна 54 — 55 С. Спиртовые растворы полученного препарата дают окраску с FeC13.

П е р е ос а ж де н и е. Растворяют

6,4 г полученного формилгиппурового эфира в 40 мл 4 4-ного раствора

11аОН и раствор прибавляют постепенно при перемешивании и охлаждении к 30 мл 7 Д -ной соляной кислоты. Кристаллический формилгиппуровый эфир, полученный после переосаждения, плавится прн температуре 57 — 58 С и недает цветной реакции с FeCI3.

ДIHнитрофенилгидразон формилгиппурового эфир а. Яркожелтые иглы. Кристаллизуется из спирта. Температура плавления 178 — 179 С.

Семикарбазон формилг и п п у р о в о г о э ф и р а. Бесцветные кристаллы. Кристаллизуются из смеси этилового спирта с этиловым эфиром. Температура плавления

164 †1 С.

Диэтилацеталь формилгиппурового эфира. Получеч при кипячении раствора формилгиппурового эфира в абсолютном этиловом спирте, предварительно насыщенном НС! (1 Д HCI), Темпера99

М 76318 тура кипения 145 — 150 С при

0,25 мм остаточного давления или

169 — 170 С при 1 мм остаточного давления.

Предмет изобретения

Способ получения формилгиппурового эфира формилированием гипОтв. редактор M. M. Лкишии пурового эфира, отл и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью выделения продукта реакции в карбониальной форме, свободной от энольной .формы, водный раствор натриевого производного формилгиппурового эфира постепенно при перемешивании и охлаждении прибавляют к разбавленной соляной кислоте.

Редактор Л. Е, И ккитский