Способ получения суспензии цианатов
Патент 763266
Авторы
Способ получения суспензии цианатов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскнд
Соцналнстнческнх
Реслублнк
Ф з г
Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 060077 (21) 2491995/23-26 с присоединением заявки ¹вЂ” (51)М. Кл
С 01 С 3/08
С 01 С 3/14 (23) Приоритет
Государственный комитет
СССР ло делам изобретений н открытий
Опубликовано 150980, Бюллетень ¹ 34
Дата опубликования описания 150980 (53) УДК 661.83..373(088.8) (72) Авторы изобретения
С.М.Алиев, В.С.Алиев, Н.И.Гусейнов и В.А.Нагиев
Ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимических процессов им. академика Ю.Г.Мамедалиева
AH A3eP H Ko CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУСПЕНЗИИ ЦИАНАТОВ
Изобретение относится к получению суспензии цианатов, которые являются исходным сырьем для получения органических изоцианатов.
Известен способ получения солей циановой кислоты окислением цианатов щелочных металлов окислителями, такими как окислы металлов, кислород, перекиси, перманганаты, гипохлориды и др. в водном растворе (1).
Недостатками этого способа является низкий выход цианатов, ввиду того, что в процессе используется горячий водный раствор, что приводит к гидролизу целевого продукта. Другим 15 недостатком является труднодоступ" ность исходного сырья и его токсичность.
Известен также способ получения суспензии цианатов сплавлением кар- 20 бонатов щелочных металлов с мочевиной с последующим смешением образовавшихся цнанатов с органическим раэбавителем. Согласно известному способу сплавление карбоната щелочных металлов с мочевиной проводят при 350-600 С, затем сплав охлаждают, растворяют его в воде и нейтрализуют уксусной кислотой.
Полученный раствор фильтруют и фильтрат охлаждают в течение 10-12 ч при температуре 2-4 С до выпадения кристаллов цианата (2).
Недостатком известного способа является многостадийность процесса, необходимость в предварительной сушке, размельчении и механическом смешении карбоната и мачевины перед сплавленнем, а также низкое качество получаемого продукта (содержание основного вещества в соли sos).
Цель изобретения — упрощение технологии процесса и улучшение качества получаемого целевого продукта.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения суспензии цианатов, заключающимся в том, что цианат вводят в органический растворитель в расплавленном состоянии. При этом расплав цианата вводят в количестве 0,2-2 м на
1 м араэбавителя в 1 ч.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Смесь 69 r (0,5 моль) сухого углекислого калия, 90 r (1,5 моль) мочевин и 200 г ксилола нагревают при одновременном перемешивании в мешалке до темпера763266 туры 125-130 С при ост.давл. 650700 мм рт.ст. и отгоняют 50 г ортоксилола в смеси с 5 г воды. Затем осушенную суспензию переводят в реактор, орто-ксилол спускают через сетку в следующую мешалку и в реакторе осуществляют сплавление однородной смеси мочевины с карбонатом калия путем поднятия температуры до 550 С в течение 1,5 ч с последующим поддержанием расплава при этой температуре 0,5 ч. Далее полученный расплав цианата подают во вторую мешалку, в которой находится арто-ксилол, в количестве, обеспечивающем поддержание температуры ортоксилола не выше 100 С, т.е ° 0,2 м
O 3 расплава на 1 м орто-ксилола в ч, интейсивность перемешивания суспейзии при этом поддерживают 500 оборотов в мин. После завершения подачи расплава.перемешивание продолжают еще
0,5 ч. и выгружают 230 r готовой суспензии с содержанием 79,4 r соли.
Размер частиц цианата калия 30150 меш. Содержание основного вещества в соли 97%, непрореагироаавшего углекислого калия ЗЪ.
Пример 2. Смесь 53 г (0,5 моль) сухого углекислого натрия, .72 r (1,2 моль) мочевины, 100 r нефтяной фракции 150-200 С и 20 г бензола, нагревают при одновременном перемешивании до температуры 100 С и полностью отгоняют бензол в виде азеотропной смеси с водой, находящейся в исходных компонентах смеси. Далее осушенную суспензию подают .в реактор, смесь мочевины с содой отделяют от растворителя и сплавляют путем нагревания до температуры 700 С в течение 2 ч, рас= плав выдерживают при этой тем.пературе еще 0,5 ч и затем .подают в количестве 0,2 м расплава на 1 м растворителя в ч в следующую мешалку, в которой находится нефтяная фракция 150-200 С и получают 160 г суспензии с содержанием 65 r соли (содержание основного вещества 95%).
Пример 3. Смесь 50 г (0,5 моль) тонкоизмельченного безводного углекислого кальция, 63 r (1,05 моль) мочевины, 100 r диметилформамида и 100 г ортоксилола нагревают при одновременном перемешивании до температуры 150 С и отгоняют 50 г ортоксилола в виде азеотропной смеси с водой находящейся в исходных компо1 нентах. Осушенную суспензию подают в реактор, спускают смесь диметилформамида и ортоксилола в следующую мешалку и смесь карбоната кальция с мочевиной нагревают до температуры
750 С в течение 2 ч и поддерживают при этой температуре 0,5 ч, затем в количестве 0,5 м расплава на 1 м разбавителя в 1 ч подают во вторую мешалку, где находится смесь диметил формамида и ортоксилола, при этом температуру в мешалке подцерживают не выше 80 С. Выход суспензии составляет 210 r содержащей 60 г цианата кальция (основное вещество — 96%).
Пример 4. Смесь 69 г (0,5 моль) тонко измельченного углекислого калия, 78 г (1,3 моль) мочевины, 150 г дифенилового эфира, 50 г этилового спирта нагревают до температуры 80-100 С и весь этиловый 0 спирт отгоняют в виде азеотропа с водой, находящейся в исходных компонентах. Осушенную суспензию переносят в реактор, дифениловый эфир (ДФЭ) опускают во вторую мешалку и проиэво15 дят сплавление смеси поташа и мочевины в условиях описанных в примере
1. Расплав смешйвают с дифениловым эфиром в количестве 2 м на 1 м разбавителя и получают 230 r суспензии
QQ с содержанием 80 г цианата калия (основное вещество — 95%).
Пример 5. Смесь 53 г (0,5 моль) тонко измельченного карбоната натрия, 66 г (1,1 моль) мочевины, 30 г бензола и 180 г нефтяной фракции, 200 — 350 С, нагревают до температуры 100 С и отгоняют весь бензол в виде азеотропной смеси с .водой, находящейся в исходных компонентах. Осушенную суспензию переносят в реактор. Смесь соды и мочевины освобождают от нефтяной фракции 200-350 С и сплавляют в условиях, описанных в примере 2. Расплав смешивают с фракцией 200-350 С и получают 245 r суспензии, с содержанием
65 r цианата натрия (основное вещество 95%).
Пример 6. Смесь 69 г (0;5 моль) тонко измельченного карбоната калия, 84 г (1,4 моль) мочевины, 30 г бензола, 200 r нефтяной фракции 350-500 С, нагревают .до температуры 1000С и отгоняют весь бенэол в виде азеотропной смеси с водой находящейся в исходных компонентах.
Осушенную суспензию переносят в реактор. Смесь поташа и мочевины освобождают от нефтяной фракции 350-500 С и сплавляют в условиях, описанных в примере 1. Расплав смешивают с фрак- . цией 350-500 С и получают 280 г суспензии с содержанием 80 r соли (основное вещество — 96%) °
Таким образом, в предложенном способе благодаря тому, что в органический разбавитель вводят расплавленный цианат, достигается значительное упрощение технологии получения и улучшение качества суспензии.
Формула изобретения
1. Способ получения суспензии цианатов сплавлением карбонатов щелочных металлов с мочевииой, с последующим смешением обраэовавших763266
Составитель Т, Докшина
Редактор Г. Валкова Техред И,.Барадулина Корректор С. Шекмар
Ваказ 6568/7 Тираж 565 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Ся цианатов с органическим разбавителем, о т л и ч а в шийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта,. цианат вводят в органический растворитель в расплавленном состоянии.
2. Способ по п.1, о т л и ч а в - шийся тем, что расплав цианата вводят в количестве 0,2-2 м на 1 мз разбавителя в 1 ч.
Источники информацйи, принятые во внимание:при экспертизе
1. Геттерман Л., Виланд Г. Прах» тические работы по органической хи мии, Госхимиздат, 1949, с. 147.
2. Губен И. Неорганические синтезы. Сб. 2, М., 1951, с. 86 (прототип).