Способ очистки сульфида цинка

Способ очистки сульфида цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубпик (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 160678 (21) 2628477/23-26 (51)М

3 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

С 01 G 9/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.0980, Бюллетень № 34 (53) УДК 661.847.2 (088.8) Дата опубликования описания 150980 (72) Авторы изобретения

Ф.И.Косинцев и A.Ï.Ëàïèí (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФИДА ЦИНКА

Изобретение относится к способам очистки сульфида цинка.

Известен способ очистки сульфида цинка путем нагревания его до 460650 С в течение 2 ч в атмосфере серо-5 водорода или водорода t1l.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки сульфида цинка путем нагревания его в вакууме при 600920 С (21 .

Недостатком известного способа является относительно низкое содержание основного вещества. 15

Цель изобретения — повышение содержания основного вещества, т.е. повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается опи-20 сываемым способом, заключающимся в том, что очистку сульфида цинка ведут в две стадии с применением на второй стадии окиси углерода. Первая стадия включает очистку в вакууме при температуре 850-980 С, а вторую стадию осуществляют, в атмосфере окиси .углерода под давлением 0,1-0,5 торр.

Отличительный признак предложенного способа заключается в том, что

2 сульфид цинка дополнительно нагревают в атмосфере окиси углерода.

Другое отличие способа состоит в том, что нагревание в атмосфере окиси углерода осуществляют под давлением

0,1 0,5 торр и температуре 850980 С.

При этом на первой стадии удаляются примеси Н О, Н 504, ZnC? . После

1-2ч вакуумной очистки откачка прекращается и кварцевая ампула с сульфидом цинка заполняется окисью углерода при давлении 0,1-0,5 торр. Вторая стадия — высокотемпературная очистка в статическом режиме в присутствии окиси углерода, которая продолжается 1=3 ч с 2-3 кратной сменой окиси углерода в зависимости от коли честна сульфида цинка, затем нагревание прекращается, окись углерода откачивается, а остывший сульфид цинка извлекается из ампулы.

Пример 1. В кварцевую ампулу загружают 200 г сульфида цинка, присоединяют к вакуумной системе и откачивают в течение 20-60 мин, затем продолжая откачку в вакууме, нагревают ампулу со скоростью 10 град/мин до температурЫ 950 С и выдерживают при этой температуре 1,5 ч (давле763274

Формула изобретения

Составитель Л. Темирова

Техред Н.Барадулина Корректор С. Шекмар

Редактор Г. Волкова

Заказ 6568/7 Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ние 10" Togp)o Затем прекращают откачку s вакууме, а ампулу с ZnS заполняют окисью углерода, выдерживают в атмосфере окиси углерода при температуре 930 С и давлении 0,4 торр в течение 2,5 ч.

Откачивают остатки газа и снова наполняют окисью углерода, выдерживают при тех же условиях еще 2,5 ч.

После этого откачивают остатки окиси углерода, ампулу охлаждают, извлекают сульфид цинка. Содержание основного вещества в очищенном сульфиде цинка составляет 99,7%.

Пример 2. 300 г сульфида цинка подвергают очистке по примеру 15

1. На первой стадии очистку в вакууме ведут при 950©C в течение 2 ч, а на второй стадии очистку в окиси углерода осуществляют при 980 С давлении

0,4 торр в течение 2,5 ч (со сменой окиси углерода через час).

Содержание основного вещества в очищенном сульфиде цинка составляет

99,4%.

Предлагаемый способ позволяет увеличить количество очищаемого сульфида цинка по сравнению с известным, повысить содержание основного вещества до 99,4-99,7%. Кроме того, за счет очистки сульфида цинка в атмосфере окиси углерода в статическом режиме исключается возможность загрязнения очищаемого продукта.

1. Способ очистки сульфида цинка путем его термообработки в вакууме, прн повышенной температуре, о т л нч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки, сульфид цинка дополнительно нагревают в атмосфере окиси углерода.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем,,что нагревание в атмосфере окиси углерода осуществляют при давлении 0,1-0,5 торр и температуре

850-980 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 3131026, ку. 23 — 135, 1964.

2. Смородинова Л.A. и др. Труды

MXTH им. Менделеева, 62,246, 1969.