Способ получения диацилуксусных эфиров и с-ацилфенолов

Способ получения диацилуксусных эфиров и с-ацилфенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс !2о, 10

СССР

Лц 76328

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦИЛУКСУСНЫХ ЭФИРОВ

И С-АЦИЛФЕНОЛОВ

Заявлено 9 июля 1948 года в Комитет по изобретениям н открытиям прн Совете Министров СССР за Ко 381236

Опубликовано 30 сентября 1949 года

СНОСО, СНЗСОСН2СООС Н" + (RC0)30 СНСООС2Н5 % "Ъi б coR

y(Rco),о +

,у Ф Ф

COR

Предметом изобретения является способ получения диацилуксусных эфиров H С-ац илфенолов, отличительная особенность которого заключается в том, что при ацилирова нии ангидридами карбоновых кис.лот в качестве катализатора приПо аналогичной схеме из фенолов

:получаются пара-оксифенилкетоны с .небольшой примесью изомеров:

ОН ОН OH

;где R — алкил или арил.

Пример I. Смесь из 13 г ацетоуксусного эфира и 20,4 г уксуоного ангидрида прои перемешивани и и охлаждении насыщают трехфтористым бором (привес 28,8 г) и оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем реакционную смесь разлагают раствором уксуснокисло,то натра, извлекают этиловым эфименяют фтор истый бор или его соединения (молекулярные комплексы с водой, органическими или неорганическими кислотами, эфирами).

С-ацилпроизводные ацетоуксусного эфира получаются по схеме: ром, экстракт промывают раствором двууглекислого натра, сушат и перегоняют. Получается 12 г (70% от теоретичесии возможного) диацетоуксусного эфира, имеющего точку кипения 93 — 95 С при 12 мм.

Пример 11. В колбу помещают смесь из 9,4 г фенола и 20,4 г уксусного ангидрида, насыщают ее при комнатной температуре трехфторнстым бором (привес 21,9 г) при получасовом перемешиваяии.

Затем в течение 30 мин. поднимают температуру смеси до 100 С, выдерживают при этой температуре

10 мин., охлаждают, разлагают раствором уксуонокислого натра и лерегоняют .с водяным паром. Из остатка в колбе выпадает пара-оксиацетофенон в количестве 8,7 г (67 /0 от теоретически возможного

ll9

¹ 76328

120 на фенол), имеющий точку плавления 107 С; оптов экстрагируют этиловым эфиром, экстракт промывают раство:ром едкого натра. После .испаревия эфира получается 0,2 г фенилацетата. Щелочной экстракт подкисляют:и кзвлекают этиловым эфиром; после испарения эфира получается 0,4 г ортооксиацетофенона. . Отв. редактор Ж.. M. АкишинПредмет изобретения

Способ получения диацилуксусных эфиров и С-ацилфенолов на основе ацилирования анпидр идамк карбоновых кислот в присутствии: фтористого бора:и его соединений„ о т л;и ч а ю шийся тем, что указанными реагентами действуют на ацилуксусные эфиры или. фенолы..

Редактор А. Е. и икитский