Способ переработки отработанного магниевого электролита

Способ переработки отработанного магниевого электролита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

JAY, "Кф6 ч" ечотекв

ОПИСАН

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (и>76 3 3 07

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 280377 (2I) 2465220/23-26 с присоединением заявки И9— (23) Приоритет

Опубликовано 15,0980. Бюллетень М 34

Дата опубликования описания 150980 (51)М. ((л.З

С 05 0 1/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретеннй и открытии (53) УДК 631. 893 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.Т.Яворский, Л.А.Походенко и Б.И.Хархалис (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННОГО МАГНИЕВОГО

ЭЛЕКТРОЛИТА гают использовать в качестве сырья чистые реагенты, имеющие щелочную реакцию.

Наиболее близким по технической

5 су ности к предлагаемо у является способ переработки магниевого элект-. ролита, с получением удобрения, включающий охлаждение расплава электролита, дробление его и растворение $2).

Недостатком известного способа является то, что он предполагает получение калийного удобрения с высоким содержанием хлора, что снижает его качество и область применения.

t5 Неусвояемый растениями хлор-ион засаливает почву, значительно снижая ее качество, что, в свою очередь, отрицательно сказывается на урожай-. ности сельскохозяйственных культур.

20 Цель изобретения - получение высококонцентрированного бесхлорного комплексного удобрения с содержанием питательных веществ более 80%.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе переработки отработанного магниевого электролита растворение ведут фосфорной кислотой концентрации 61,572,5%, Р О - в присутствии водно-.

30 органического растворителя с последую

Изобретение относится к производству бесхлорных минеральных удобрений, содержащих калий, азот, фосфор и может быть использовано для переработки хлорида калия, загрязненного хлорндами щелочных и щелочноземельных металлов (до

35 масс.%), с примесями сульфатов этих металлов (до 5 масс.Ъ) в концентрированное бесхлорное комплексное удобрение.

Отработанный магниевый электролит представляет собой смесь хлоридов калия (65-70 масс.Ъ), натрия (20-25 масс.В), магния (5-15 масс.Ъ) и является отходом электрохимического производства магния.

Известны способы переработки хлорида калия в одноэамещенный фосфат с низким содержанием хлора путем взаимодействия хлорида калия с фосфорной кислотой при повышенной температуре с применением после заверщения процесса конверсии органических спиртов, кетонов, которые высаливают продукт из водной среды (1) .

Однако укаэанный способ не позволяет перерабатывать отработанные магниевые электролиты в бесхлорные удобрения, поскольку они предполаЛьвовский ордена Ленина политехнический институт

763307 щей нейтрализацией полученной реакционной массы аммиаком до РНи5-10, отделением твердой фазы и сушкой.

Фосфорную кислоту вводить целесообразнее в количестве 1,08-1,4 раза превышающем стехиометрическую норму н пересчете на сумму катионов, В качестве водно-органического растворителя используют водно-спиртовой или водно-кетоновый растворитель.

Соотношение количества водно-оргйнического растворителя к электролиту составляет 3,7-3,6«.1.

Пример 1. 100 r отработанного магниевого электролита, измельченного до фракции 5 мм, содержащего, масс.%: KCR 68,4, МдС2 7,14; NaC E

20, 4; Н20 4, 06, смешивают с ацетоно- . водным растворителем и количестве

367 г, содержащим 127 г ацетона и

240 г воды, после чего прибавляют

170 r 85%-ной фосфорной кислоты (67,5% Р О ) и далее прибавляют 48 г аммиака небольшими порциями, избегая перегрева реакционной массы до установления РН 5,6, при перемешивании реакционной массы (ЕС„„30000).

После установления заданного значения РН перемешинание продолжают в течение одного часа. Выделившуюся н твердую фазу смесь однозамещенных фосфатов калия, аммония, магния отделяют на вакуум-фильтре и получают осадок в количестве 194,5 г соли при влажности 20%. Осадок сушат при

100 С и получают 156,2 г соли состава, масс.%: KHg P04 55,94; NH4H PO

40,64; MgCHgP04 2,87; МаН РО4 0,55 или н пересчете на питательные элементы М 4,95, Р 05. 56,3, К О 19,34, Mg0 0,53. Степень йзвлечения калия составляет 0,7%, фосфат-иона 0,93%.

Из маточного раствора регенерируют ацетон методом дистилляции, (на

99>5%), а оставшийся раствор упаринают досуха. При этом получают побочный продукт, являющийся хлорсодержащим удобрением в количестве 103,25 г состава, масс.%: NH4 C Р 47,26, Na C l.

18,8; MgC tl 5,19, KCR 6,99, КН РО, 21,46 или в пересчете на питательные элементы N 12,38; Р О 11,2;

К20 11,84; М90 2,63.

Степень извлечения калия 0,3 фосфат-иона 0„7.

Пример 2. 100 r отработанного магниевого электролита, измельченного до фракции 5 мм, содержащего,масс.%: КС E 68,4 MgC C< 7,14;

NaCE 20,4; Н О 4,06 смешивают с ацетоно-водным растворителем в количестве 359 г, содержащем 159 г ацетона и 200 r воды, после чего прибавляют 170 г 85%-ной фосфорной кислоты (61,5% Р 0>) и далее прибавляют 48 r аммиака порциями, избегая перегрева реакционной массы, до установления значения РН 5,6 при перемешивании (йе "30000),, После устанонления зацанного значения РН раствор перемешивают в течение одного часа.

Выделившуюся в твердую Фазу смесь однозамещенных фосфатов в количестве

214,7 r при влажностй 17%. Осадок сушат при 100 С и получают 179 г/м соли состава, масс.%: КН РО 51,45;

NH4MgP О4 39, 92, Mg (Н Р 043P 7, 72, NaH

17,8, N 4,87, Mgo 1,43.

Степень извлечения калия 0 73, фосфат-иона 0,94. Из маточного раствора регенерируют ацетон методом дис тилляции на 99,5%, а оставшийся раствор упаривают досуха. При этом получают продукт, являющийся хлорсодержащим удобрением, в количестве 94 r состава, масс.%: НН4 С 2 53,21 NaC 9

20 20 55 j MgC 7> 2,94, KC P. 10,53; КН Р04

12,77, или н пересчете на питательные элементы N 13,92; P О 6,66; К О

11,09; М90 1,25.

Степень извлечения калия 0,27, фосфат-иона 0,06.

Использование предлагаемого способа переработки отработанного магниевого электролита обеспечивает по сравнению с существующими следующие преимущества: позволяет из отхода магниевого производства получить концентрированное бесхлорное комплексное удобрение с содержанием питательных веществ более 80%, свободного от примесей фтора, характерных для фосфорных удобрений. Способ прост в аппаратурном оформлении, при его осуществлении не требуется затрат энергии на проведение реакции при повышенных температурах и дорогостоящих реагентов. Предлагаемый способ позволяет поднять рентабельность производства металлического магния, избежать загрязнения окружающей среды отходами производства, также является безотходным, 45 пос оль у предполагает переработку маточного раствора в удобрение, вследствие чего все ценные компонен-. ты распределяются между целевым и побочным продуктами.

Формула изобретения

1. Способ переработки отработанного магниевого электролита с получением удобрений, включающий охлаждение расплава электролита, дробление его и растворение, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения высококонцентриронанного бесхлорного комплексного удобрения с

60 содержанием питательных веществ более 80%, растворение ведут фосфорной кислотой концентрации 61,5-72,5%

Р О в присутствии нодно-органического растворителя с последующей нейтра

65 пиэацией полученной реакционной мас

763307

Составитель Т. Докшина

Техред Н.Барадулина Корректор С. Некмар

Редактор Г. Волкова

Заказ 6569/7 Тираж 461 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. чл Проектная, 4 сы аммиаком до рН 5-10 отделением твердой фазы и сушкой.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что фосфорную кислоту вводят в количестве 1,081,4 раза, превышающем стехиометрическую норму в пересчете на сумму

5 катионов.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю— щ и и с .я тем, что в качестве водноЬрганического растворителя используют водно-спиртовой или водно-кетоно10 вый растворитель.

4. Способ по п.1, о т л и ч а ю и и с я тем, что соотношение количества водно-органического растворителя к электролиту составляет 3,73,6:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3766660, кл. С 01 В 15/16, 05.06.73.

2. Авторское свидетельство СССР

М 358304, кл. С 05 D 11/00, 10.0$.72 (прототип).