Способ получения диэтилацеталя формилгиппурового эфира

Способ получения диэтилацеталя формилгиппурового эфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 76331

СССР

-Класс 12, бвг

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАЦЕТАЛЯ

ФОРМИЛГИППУРОВОГО ЭФИРА

Заявлено 23 февраля 1948 года в Комитет ао изобретениям и открытиям при Совете Мвниспров СССР ва № 389261

Опубликовано 31 августа 1949 года

-+ (С2Н О),СН вЂ” СН вЂ” ХНСОСгНз.

СООС Н„Предмет изобретения

Редактор А. Е. Никитский

Отв. редактор М. М. Акишин

Согласно изобретению, синтез диацеталя формилгиппурового эфира может быть осуществлен действием

С,Н,ОН

С,Н.-„ОСН= С вЂ” Х ! II

СО С вЂ” С6Н5

,б

О

Пример. Две части 2-фенил-4-этоксиметиленоксазолинона-5 прибавляют к раствору этилата натрия, полученного из 0,025 части металлического натрия и 30 частей абсолютного этилового спирта. Окрашенный в красный цвет раствор после стояния в течение суток при комнатной темпер атуре становится бледножелтым. Затем его упаривают в вакууме при температуре бани

30 — 35 С до /а первоначального объема, по охлаждении выливают в 70 частей холодной воды и нейтрализуют уксусной кислотой. Выделившееся масло извлекают этиловым эфиром, эфирный раствор промывают водой, 10% -ным раствором поташа, вторично водой и высушивают сернокислым натрием. После удаления эфира остается маслообразный продукт, кристаллизующийся при хранении .в вакуум-эксикаторе. Выход этилового спирта на 2-фенил-4-этоксиметиленоксазолинон-5 в присутствии этилата натрия по схеме: технического продукта — 2,1 части.

Для очистки вещество перекристаллизовывают из петролейного эфира (фракции, перегоняющейся до 65 С) с добавлением угля. После одной перекристаллизации получают 1,5 части вещества, имеющего температуру плавления 43 С. При дальнейшей очистке получают вещество в виде бесцветных призм, имеющих температуру плавления 49,5 С.

Способ получения диэтилацеталя формилгиппурового эфира, о т л ич а ю щи и ся тем, что на 2-фенил4-этоксиметиленоксазолинон-5 в присутствии этилата натрия действуют этиловым спиртом, после чего избыток спирта удаляют .в вакууме и оставшийся диэтилацеталь очищают известными приемами.