Способ получения -хлоракриловой кислоты
Патент 763321
Авторы
Способ получения -хлоракриловой кислоты
Иллюстрации
Реферат
Ь 4 Щю.в,. b «(АВ пав,i нбене, Союз Советских
Социалмстмческих республик
О И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (ii) 763321
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву с (22) Заявлено 25.07.77 (21) 2512320/23-04 с присоединением заявки № (28) Приоритет
Э (51)M. Кл.
С 07 С 51 08
Государственный комитет
Опубликовано 15.09.80. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 15.09.80 па делам изобретений н открьпнй (53) УДК 547.39. .07 (088.8) Э. М. Мовсумзаде, М. Г. Мамедов, Д. А. Шабанова н С. М. Мовсумзаде (72) Авторы изобретения
Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а — ХЛОРАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения а-хлораКрнловой кислоты, которая находит применение для получения полимеров, а также может быть использована в различных реакциях. органического синтеза.
Известен способ получения а-хлоракриловой кислоты путем дегидрохлорирования 2,3-дихлорпропионовой кислоты 11), Недостаток данного способа — низкий выход целевого продукта (60%).
Наиболее близким к предложенному по достигаемому эффекту является способ получения а-хлоракриловой кислоты хлорированием акриловой кислоты в газовой фазе при 180о 15
190 С в присутствии перлита в качестве катализатора (2) .
Недостатком данного способа является то, чго он может приводить к получению целевого продукта, загрязненного целым рядом побочных продуктов, в основном 2,3-дихлорпропионовой кислотой, что сказывается на выходе целевого продукта. Выход а -хлоракриловой кислоты невелик — 85%. К недостаткам данного способа следует отнести также высокую температуру проведения процесса.
Цель изобретения — повышение выхода целе-. вого продукта и упрощение процесса.
Поставленная . цель достигается описываемым способом получения а -хлоракриловой кислоты, отличительной особенностью которого является то, что а -хлоракрилонитрил подвергают гидратации при 60-150 С в присутствии серной кислоты. Обычно процесс ведут при 105-115 С в присутствия ингибитора полимеризации, Пример 1. В трехгорлую колбу помещают 0,5 моль (43,75 г) хлоракрилонитрила, 0,01 r гидрохннона, затем при 20 С при перемешивании по каплям добавляют 0,5 моль (48. г) 75% Нз$04 и 100 мл холодной воды.
У о
Реакционную смесь нагревают до 85-90 С и выдерживают 1,5 ч, после чего к смеси добавляют 50 г (МН4)зСОэ и перемешивают еще
30 мин, затем фильтруют от (NH4)qSO4, далее экстрагируют эфиром и после удаления эфира остаток перегоняют в вакууме, при этом выделяют 38,87 r (73%) 0 -хлоракриловой кислотьi. Т. пл. 64-65 C.
Формула изобретения
Составитель Н. Токарева
Техред Л. Бойкас
Корректор М. lilapoms
Редактор Н. Горват
Заказ 6571/8 Тираж 495
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4, „ !Э
У ф
3 - " ;. 76 321.
4 г Лв
Пример 2. В условиях ври 4 :, личення выхода целевого продукта и упрощения и проведении сернокислотной1 гидра ахи при процесса, а -хлоракрилонитрил подвергают гнд105-110 С выход а -хлоракриловой кйслоты Ратации при температуре 60-150 С в присутст.
98% (51,92 r). вии серной кислоты.
П р и м е P 3. При условиях примера 1 5 2 Способ по и. l, отличающийся и проведении сернокислотной гидратации при тем, что процесс ведут при температуре 105
150 С выход Aхлоракриловой кислоты 40% )15 СI дри уу ц:.ищ-дебитора «мер (21,3 г).
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Заявка Англии М 1287834, кл. С 07 С 57 06; опублнк. 1972.
1(Способ получения о -хлоракриловой кыслотьь. 2 Авторское свидетельство СССР Н 544650, о т а.и ч а ю шийся тем, что, с целью уве- кл. С 07 С 57 06, 1977 (прототип).