Способ определения полиэтиленполиамина

Способ определения полиэтиленполиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

б: С4В Ь» (®"А. !

Союз Советскик

Сацмалнстнческнк

Республик

ОПИСАИЙЕ

ЙЗ ОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. свид-ау (53)М. Нл. (22) Заявлено 250478 (21) 2614867/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

С 08 F 126/02

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 15Q98Q 6 оллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 150980 (53) УДН 678.745. .2 (088.8) (72) Авторы изобретения

Т.М. Лебедева и Л.В. Литвин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИНА

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, конкретно к способам количественного определения полиэтиленполиамина (ПЭПА).

Известен способ определения полиэтиленполиамина путем фотометрирования комплекса полиэтиленполиамина с ионами меди (II) (I) .

Однако метод не позволяет определить ПЭПА в присутствии едкого натра,ввиду образования ионами меди гидроокиси, которая выпадает в осадок и искажает результаты фотометрирования. Кроме того, указанный метод предусматривает замер оптической плотности в инфракрасной области спектра при длине волны 860 нм, что требует применения более сложной, чем фотоколориметр, аппаратуры, например спектрофотометра. Это усложняет проведение анализа. Укаэанный метод предусматривает применение органического растворителя - абсолютного спирта.

Цель изобретения состоит в упрощении способа, который позволил бы определять полиэтиленполиамин беэ применения органических растворите лей, экстрагирования и сложной ап2 паратуры и воэможности проведения определения в присутствии едких щелочей и ионов цинка.

Поставленная цель достигается

5 путем предварительной нейтрализации пробы сильной кислотой, до рН 3,23,5 к создания в пробе с помощью ацетатного буферного раствора среды с пределами рН 3,09-6,1, предпочтиfQ тельно 5,2,и фотометрирования синего комплекса в видимой части спектра при 3 = 590-640 нм. Принципиальное отличие предлагаемого способа заключается в том, что исключается влияние едких щелочей на образование комплекса ионов меди с полиэтиленполиамином. При отсутствии такой нейтрализации ионы меди, образуя с одной щелочью гидроокись,выпадают в осадок

2О и мешают фотометрированию частично образовавшегося .комплекса. Кроме того, беэ такой нейтрализации или прй нейтрализации до значения рН > 3,5 .наблюдается гидролиз ионов цинка,ко25 торые также, образуя гидроокись,выпадают s осадок и мешают фотометрированию, увеличивая оптическую плотность раствора. Нейтрализация пробы до значения рН 3,2-3,5 позволяет с

3g помощью ацетатного буферного раство763360 содержимое колбы разбавляют буферныМ раствором до метки и перемешивают.

Одновременно готовят холостую т ,пробу, содержащую в мерной колбе на

50 мл буферный раствор и 2 мл растНОРа СЕРНОКИСЛОЙ МЕДИн

Фотометрирование ведут в кювете на 50 мл, с красным светофильтром

tl 8 (597 нм), настраивая прибор ФЭК56М по пробе и делая отсчет на левом

10 барабане по холостой пробе.

По калибровочной криной, выражаю- щей зависимость оптической плотности от содержания ПЭПА, находят концентрацию ПЭПА в аликвоте.

Расчет ведут по формуле:

)0000.а аЭПАттн кенцентрацню

9Ц

free a — содержание ПЭПА в аликвоте, 20 найденное по калибровочной кривой. количество неразбавленного электролита н миллилитрах, взятое для анализа.

Построение калиброночной кривой.

Калибровочную кривую строят по стандартному раствору, содержащему

5 г/л полиэтиленполиамина (ПЭПА).

Для этого на аналитических весах отвешивают 1,25 г ПЭПА, количественно переносят ее н мерную колбу на

250 мл, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. 10 мл приготовленного основного стандартного раствора ПЭПА переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. В мерные колбы емкостью 50 мл, Отбирают 4,8,10...

20 мл, разбавленного растнора, что соответствует содержанию ПЭПА

0,002,0,004...0,01 r (10000 MKr), приливают 5-10 мл буферного раствора, 2 мл раствора сернокислой меди и дают постоять в течение 10 мин.

Далее поступают так, как указано в методике определения.

По данным замеров строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание ПЭПА в граммах, на оси ординат — оптическую плотность.

Данные результатов определений приведены в таблице.

-0,28

+0,22

-0,16

+0,20

- 0 36

5,0

4,72

6,10

6,32

7,32

7,16

8,00

11,40

8,20

11,04.ра создать условия, когда окраска образовавшегося комплекса подчиняется закону Бугера-Ламберта-Веера в видимой части спектра при длине волны " 597 нм.

Предлагаемый способ позноляет проводить определение полиэтиленполиамина при концентрации до 10000 мкг/мл в присутствии всех компонентов электролита щелочного цинконания, исключает процесс экстрагирования, применение органических растворителей, что упрощает и ускоряет методику определения.

П р и м е. р 1. Количественное определение полиэтиленполиамина проводят в щелочном электролите цинкования следующего состава„ г/л:

Zn6 .15-20 йаОН 150-200

ПЭП . 5-10

Уротропин . 20-30 иди

Тиомоченина 1-?

Необходимые реактивы и приборы.

Раствор сернокислой меди, 1%-ный.

Раствор уксуснокислого натрия, 1н.

РастнОР сОлЯнОЙ кислотыр 1 н.,(фик санал) .

Ацетатный буферный раствор, рН

5,2.

Раствор Метилоранжа, 0,1%-ный.

Растнор соляной кислоты, 0,1 н.

Стандартный раствор ПЭПА, содержащий 5 г/л.

Фотоколориметр.

Методика определения.

5 мл отфильтрованного электролита переносят в мерную колбу на

100 мл, разбавляют дистиллиронанной водой до метки и тщательно перемешивают. 10 мл разбавленйого электролита переносят н коническую колбу на 40

250 мл, приливают 50-70 мл дистилли4 г рованной воды, 2-3 капли раствора метилоранжа и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты до появления розового окрашивания. Другую аликноту разбавленного электролита переносят н мерную колбу на 50 мл, приливают то количество раствора соляной кислоты, которое пошло на титрование по метилоранжу, 5-10 мл, ацетатного буферного раствора, 2 мл раствора сернокислой меди и дают раствору постоять в течение 10 мин. После этого

Введено ПЭПА н: Определено электролит,г/л электролит в ПЭПА: н Ошибка опредег/л ления, r/ë

763360

Формула изобретения

Составитель A. Переверзева

Редактор Л. Емельянова Техред С.Мигунова Корректор М. Коста

Заказ 6226/22 Тираж 549 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская. наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения полиэтиленпо-. лиамина путем фотометрирования комплекса полиэтиленполиамина с ионами, меди :-. (1t), отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и возможности проведения определения в присутствии едких щелочей и . ионов цинка, перед фотометрированием производят нейтрализацию сильной кислотой до рН 3,2-3,5 и фотометрированив комплекса ведут в среде ацетатного буфера при рН 3,09-6,1, в видимой части спектра при Л = 590640 нм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический, анализ и методы определения органических соединений. M. "Химия",1975, с. 280 (прототип).