Способ получения модифицированной мочевино-формальдегидной смолы

Способ получения модифицированной мочевино-формальдегидной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социмистических

Республик

Х АВТОРСХОЫУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6 1) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 09.11.77 (21) 2540304/23-05 (53)М. КЛ. с присоединением заявки ¹(23) Приоритет—

С 08 G 12/40

Государственны и ком итет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.0980. Бюллетень № 34 (53) УДК 678. 652 (088. 8) Дата опубликования описания 15.0980 (72) Авторы изобретения

О.П.Блинкова, О.М.Зинина, Г.С.Матвелашвили,В.К.Нинин, P.Ä.Áûêoâà, M.Ñ.Ëàùàâåð, Е.В.Парамонова и Л.Н.Конский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОИ

МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОИ СМОЛЫ

Изобретение относится к области получения пропиточных мочевиноформальдегидных смол для производства пленочных материалов, применяемых, в частности, в качестве грунтовых подложек при ламинировании древесностружечных плит.

Известен способ получения модифицированной мочевиноформальдегидной смолы конденсацией мочевины, формальдегида и Р>--оксиэтиламина в среде с переменной кислотностью при нагревании (1).

Однако смола, полученная этим способом токсична и не обладает пропиточной способностью.

Цель изобретения — получение нетоксичных с высокой пропитывающей способностью и стабильных при хране- 2() нии смол.

Эта цель достиГается тем, что конденсацию исходных компонентов ведут до конечного мольного соотношения 1:1,4-1,45:0,01-0,2 сначала при 25 рН 8,85-9,1, затем при рН 5,0-5,3 с последующей даконденсацией при рН 7,58,3.

Кроме того, во время или после конденсации могут быть введены одно- 3О и/или многоатомные спирты 0,080,25 моль на моль мочевины.

Синтез модифицированной пропиточной мочевиноформальдегидной смолы осуществляется в три стадии при следующих соотношениях реагентов, моль: конденсация мочевины (1 моль), формальдегида (1,9-2,0 моль) и Р-оксиэтиламина (0,01-0,2 моль) в щелочной среде при рН 8,85-9,1; конденсация в кислой среде при рН 5,0-5,3; конденсация с дополнительной мочевиной.

Мочевину берут в таком количестве, чтобы обеспечить конечное соотношение мочевина:формальдегид 1:1,401,45, конденсацию ведут в щелочной среде при рН 7,5-8,5.

Во время конденсации с дополнительной мочевиной или после конденсации могут быть введены одно- и/или многоатомные спирты в количестве

0,08-0,25 моль на моль мочевины.

Пример 1. В 492 г (6,06 моль)

37%-ного раствора формалина вводят

9 r (0,059 моль) триэтаноламина и

10%-ным раствором едкого навра доводят рН среды до 9,0-9,1. Затем добавляют 195 г (3,2 моль) мочевины, нагревают реакционную смесь до 96оС

763368 и конденсируют при этой температуре

20-25 мин до снижения рН реакционной смеси до 7,7. С помощью 10ф-ного раствора уксусной кислоты рН смеси снижают до 5,1-5,3 и далее ведут конденсацию до водного числа 1:1. Полу.ченный .раствор мочевиноформальдегид1ного олигомера нейтрализуют 10%-ным раствором- NaOH до значений рН среды 7,5-8,0, охлаждают до 40 и вводят

42 г (0,7 моль) мочевины.

Основные показатели полученной мочевиноформальдегидной смолы представлены в таблице.

Внешний вид

Жидкость молочного цвета

Содержание сухого вещества,%

55 54,5 54 55,5.

Содержание свободного формальдегида,%

Более

0,32 0,4 0,32 Q 4 1

Концентрация водородных ионов, рН

8,5 8,5 8,5 8,0

Вязкость при 20 С, спз

15 15 14,5 18 14,0

Смешиваемость смолы с водой в весовых соотношениях

1:2

Пол- Пол- Пол- Полная ная ная ная

Срок хранения, мес

S0

2-2,5

3 3-4 3-4 4

Пенетрация, с 3-4

3-4 3-4

Пример 2.В 526,5 г (6,49 моль)

37%-ного раствора формалина вводят 9 г (П,059 моль) триэтаноламина и 10%-ным ф() раствором едкого натра доводят рН смеси до 9,0-9,1. Затем вводят 195 r (3,2 моль) мочевины и нагревают реак-. ционную смесь до 96 С и конденсируют в течение 20-25 мин до снижения р8 д5 реакционной смеси до 7,7 ° С помощью

10%-ного раствора уксусной кислоты снижают рН смеси до 5,1-5,3 и конденсируют при 96-98 С до водного числа

1:1. Полученный олигомер нейтрализуют

10%-ным раствором едкого натра до значения рН 7,5-8,0, охлаждают до 40 и вводят 42 r (0,7 моль) мочевины.

Полученная пропиточная смола по внешнему виду представляет собой жид кость белого цвета, основные показатели которой представлены в таблице.

Пример 3. В 526,5 г (6,49 моль) 37%-ного раствора формалина вводят 21 r (0,2 моль) диэтаноламина и 10%-ным раствором NaOH доводят рН реакционной смеси до 9,0-9,1, Затем вводят 195 r (3,2 моль) моченины и нагревают реакционную смесь до 96 С и конденсируют в течение 20-25 мин до снижения рН реакционной смеси до 7,7.

С помощью 10%-ного раствора Na0H рН смеси снижают до 5,1-5,3 и конденсацию продолжают до водного числа 1:1.

Полученный раствор смолы нейтрализуют

10%-ным раствором едкого натра до значения рН 7,5-8,0, охлаждают до 40 С и вводят 42 г (0,7 моль) мочевины и

60 г (1 моль)изопропилового спирта.

Основные показатели полученной мочевиноформальдегидной смолы представлены в таблице.

Пример 4. В 526,5 г (6,49 моля) 37%-ного раствора формалина добавляют 58,5 r (0,78 моля)М-метил-(3-оксиэтиламина и 10%-ным раствором NaOH доводят рН до 9,0-9,1. Затем вводят 195 г (3,2 моль) мочевины и нагревают реакционную смесь до 96 С и конденсируют в течение 25-30 мин до снижения рН реакционной смеси до 7,5.

С помощью 10%-ного раствора уксусной кислоты рН снижают до 5,0-5,2 и конденсацию ведут до водного числа 1:1.

Полученный олигомер нейтрализуют

10%-ным раствором едкого натра до значения рН смеси 7,5-8,0, охлаждают до 40 и вводят 15,5 г (0,25 моль) этиленгликоля и 42 г (0,7 моль) мочевины.

Основные показатели полученной мочевиноформальдегидной смолы представлены в таблице.

Из представленных в таблице свойств смол, полученных предлагаемым способом, видно, что смолы имеют очень низкую вязкость, что обеспечивает хорошую пропитывающую способность, сохраняют длительное время без изменения исходных свойств, содержат незначительное количество свободного форм альдегида, что в значительной степени снижает их токсичность. Длительность .хранения позволяет использовать их на предприятиях-потребителях, расположенных на больших расстояниях от предприятий-изготовителей.

Использование модифицированных мочевиноформальдегидных смол, полу763368

Формула изобретения

Составитель И.Гинзбург

Редактор P.Ìàêàðåâè÷ Техред A.Ач

Корректор Г. Решетник

Заказ 6573/9 Тираж 549

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная,4 ченных по предлагаемому способу для пропитки бумаги-основы и последую-, щего применения при облицовке древесностружечных плит взамен пленок-подслоя на основе фенолформальдегидных смол, позволит получить экономический эффект в размере 250 тыс.руб. по каждому цеху ламинирования мощностью 2 млг. м облицовочных плит в год. Значительно улучшаются санитарные условия работы в цехах ламинирования, снижаются затраты `о обезвреживанию промстоков.

1. Способ получения модифицированной мочевиноформальдегидной смолы конденсацией мочевины, формальдегида и Р -оксиэтиламина в среде с переменной кислотностью при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения нетоксичных с высокой пропитывающей способностью и стабильных при хранении смол, конденсацию исходных компонентов ведут до конечного мольного соотношения ,1:1,4-1,45:0,01-0,2 сначала при рН

8,85-9,1, затем при рН 5,0-5,3 с последующей доконденсацией при рН

7 5-8,3.

® 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что во время или после конденсации вводят одно- или многоатомные спирты в количестве

0,08-0,25 моль на моль мочевины.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 2657182, кл.162-167, опублик.1953.