Электролит для нанесения покрытий сплавом олово-висмут
Иллюстрации
Показать всеРеферат
- тю.,3 тих . т 1,, ос, ю с !с ю, :зФ ;," роз " s
Союз Советских
Социалистических
Республик
OllHCAHHE
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ
Ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 070378 (21) 2589418/22 (51)М. Кл з
C 25 0 3/60 с присоединением заявки N9
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—
Опубликовано 150980 Бюллетень М 34
Дата опубликования описания 150980 (53) УДК 621. 357. 72
:669 6 76 (088.8) (72) Авторы изобретения
В.A. Киселев, Е.В. Исаева, Э.Д. Кочман и В.Н. Гусев
Проектно-технологический и научно-исследовательский институт Министерства приборостроения, средств автоматизации и систем управления СССР (7() Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ
СПЛАВОМ ОЛОВО-ВИСМУТ
Изобретение относится к гальваностегии в частности к электрблитическому осаждению сплавов олово-висмут из цитратно-аммиакатного электролита.
Известен электролит для нанесения покрытий сплавом олово-висмут, содержащий, г/л:
Двухлористое олово 45-55
Треххлористый висмут 0,2-0,3
Пирофосфат натрия 150-175
Трилон В 2-3
Лимон на я к ислота 2-3
Желатина 0,2-0,3 11).
Для образования прочных цитратных комплексов олова соотношение ионов олова и лимонной кислоты в электролите должно быть не менее 1:1,5; поэтому лимонная кислота в известном пирофосфатном электролите в количестве 2-3 г/л не может связать ионы 20 олова в цитратные комплексы и,следовательно, в таком количестве не может оказать заметного влияния на стабильность электролита . Стабильность известного электролита должна обеспечи- ваться за счет образования пирофосфатных комплексов. Однако учитывая более низкую прочность пирофосфатных комплексов, по сравнению с цитратными, а главное высокую рабочую температу- 30 ру электролита (55-65оС), что в значительной мере способствует окислению ионов олова, следует ожидать, что стабильность пирофосфатного электролита будет ниже стабильности цитратно-аммонийного.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является электролит, содержащий соль олова (сернокислое олово), соль висмута (азотнокислый висмут), хлористый натрий, желатину, ОП-10 (полиэтиленгликолевый эфир высокомолекулярных алкилфенолов), органическую кислоту (аскорбиновая кислота в количестве 1-2 г/л) и воду (2). Электролит содержит также 90-100 г/л серной кислоты.
Известный электролит предотвращает выпадение осадка в работающей (30 сут) ванне, однако по истечении
60 сут работы в нем начинает выпадать осадок (1-2 мг/л).
Предлагаемый электролит отличается от известного тем, что, с целью повьваения стабильности электролита, он дополнительно содержит аммиак (25В-ный водный раствор), а в качестве солей олова и висмута и органи ческой кислоты — соответственно хло763486
Примеры
1 2 3
Хлористое олово
Сернокислый висмут
Лимонная кислота
Хлористый натрий
Желатина
ОП-10
50
2,25
110
2,5
150
1,0
1,5
0,5
0,75
1,25
150
180
200 рН
Температура, С
Плотность тока, A/äì
Комнатная
0,3 0,5 0,8
60 60 60
8,8
8,6 9
9,0 9,2
81 70
8,9
21 20
15 15
15 ристое олово, сернокислый висмут и лимонную кислоту при следующем соотношении компонентов, г:
Хлористое олово 30-50
Сернокислый висмут 2,0-2,5
Лимонная кислота 75-150
Хлористый натрий 0,5-1,0
Желатина 1,0-1,5
ОП-10 3-5
Аммиак (25%-ный раствор), мл 150-200
Вода, л До 1
Процесс осаждения проводят при рН 4-6, комнатной температуре и плотности тока 0,3-0,8 А/дм в течение .60 мин с применением барботажа воздуха (20 л н час на литр электролита). 15
В качестве анодов используют олово; катодом является медь;
Электролит готовят следующим образом.
Расчетное количество лимонной кис- 20 лоты, хлористого олона и хлористого натрия растворяют в 1/2 общего объема воды, затем небольшими порциями
Состав электролита (г/л), реж и результаты электролиза
25%-ный водный раствор аммиака, мл/л
Продолжительность, мин
Толщина покрытия, мкм
Пористость, пор/см"
Микротвердость, кг/м
Выход по току, Ъ
Рассеивающая способность, Ъ
Отражательная способность, %
Таким образом, предлагаемый элект- 60
Ролит обладает высокой стабильностьюИоны олова и висмута связаны н нем
В прочные комплексы (Кн 10 Э -10 " ), Что гарантирует длительную его работу (по сравнению с известным) и н растворяют сернокислый висмут и добавляют аммиак (до рН 4-6), после чего вводят предварительно приготовленные растворы ОП-10 и желатины и разбавляют до необходимого объема нодой.
При содержании лимонной кислоты меньше 75 г/л (содержание аммиака
150-2О0 мл/л) осадок выпадает сразу после приготовления электролита, а при содержании ее больше 150 г/л ухудшается качестно покрытия - появляется питтинг на понерхностиу то же самое происходит при содержании аммиака меньше или больше оптимальной концентрации. Только оптимальное их содержание позволяет получать светлые мелкокристаллические покрытия толщиной до 9 мкм с содержанием висмута в сплаве 1,8-2,5% и обеспечивает устойчивую работу электролита (отсутствует выпадение осадка) в течение
6 мес,при каждодневной нагрузке
5 A ч/л.
Конкретные примеры использования изобретения представлены в таблице.
При толщине 5 мкм поры не обнаружены результате постоянный состав сплава при заданном режиме электролиза.
Высокая рассеивающая способность электролита позволяет получать ранномерные покрытия. Оба фактора в целом обеспечивают высокое качество покрытий.
763486
Формула изобретения
Составитель В. Бобок
Редактор Н. Корченко Техред О. Легеза Корректор. И. Муска
Заказ 6239/26 Тираж 698 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение может быть использовано для зашиты проводников пассивной части интегральных схем от коррозии и осуществления к ним пайки навесных элементов.
1. Электролит для нанесения покрытий сплавом олово-висмут, содержащий соль олова, соль висмута, хлористый натрий, .желатину, ОП-10 (полиэтилен-. гликолевый эфир высокомолекулярных алкилфенолов), органическую кислоту и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности электролита, он дополнительно .содержит аммиак (25%-ный водный раст,вор), а. в качестве солей олова и висЯ Гта и органической кислоты - соответственно хлористое олово, сернокислый висмут и лимонную кислоту при следующем соотношении компонентов, г:
Хлористое олово 30-50
Сернокислый висмут 2,0-2,5
Лимонная кислота 75-150
Хлористый натрий 0,5-1,0
Желатина 1,0-1 5
ОП-10 3-5
Аммиак (253-ный водный раствор ), мл 150-200
Вода, л До 1
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР: 9 349761, кл. С 25 D 3/60, 1970 °
2. Авторское свидетельство СССР
М 467145, кл. С 25 D 3/60, 1972.