Устройство для измерения физико-химических характеристик термического разложения полимерных материалов

Устройство для измерения физико-химических характеристик термического разложения полимерных материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

763766

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюз Советских

Социалистических

Респубвик

Ф

1 г (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.07.78, (21) 2646485/18-25 (51) M. Кл 3 с присоединением заявки №вЂ”

G 01 N 27/18 (23) Приоритет—

Госудерстеенный комнтет СССР

Опубликовано 15.09.80. Бюллетень № 34 (53) УДК 543.257 (088.8) ао делам изобретений н открытей

Дата опубликования описания 25.09.80 (72) Авторы изобретения

С. В. Шабес, Д. А. Красиков, Н. Г. Тетерева и А. П. Езжев, (7I ) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ

ХАРАКТЕРИСТИК ТЕРМИЧЕСКОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ

МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к измерительной технике и . может быть использовано для электротермкческого анализа полимерных материалов, подвергающихся разложению (пиролизу) .

Известно устройство для электротерми,ческого (или амперометрического) анализа термического разложения материалов, которое включает нагревательный элемент и систему измерения электрического сопротивления образцов в процессе пиролиза (Ö.

Это устройство не позволяет точно и до- 1в стоверно регистрировать физико-химические характеристики процесса пиролиза широко.го круга полимерных материалов. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для электротермического анализа полимерных материалов, содержащее печь, в которую помещена измерительная ячейка, состоящая из двух электродов, подключенных к электрометру, между которыми помещен образец с заделанной в него термопарой (2J

Недостатки известного устройства — невысокая точность определения физико-хими. ческих характеристик исследуемых материалов вследствие того, что электропроводи2 мость образцов зависит не только от глубины пиролиза, но и пограничных явлений в зоне контакта электродов с образцом, его геометрических размеров и формы, наличия градиента температуры по объему образца, а также невозможность использовакия этого устройства для ксследования сублимирующи jr. материалов или материалов, твердый остаток которых не карбонизируется.

Цель изобретения — повышение точности измерения и достоверности получаемых результатов, а также расширение круга материалов, которые можно исследовать методом электротермического анализа.

Это достигается тем, что в предлагаемой конструкцки измерительная ячейка выполнена в виде колбы из термостойкого материала, а электроды расположены в колбе над образцом, причем один из электродов выполнен в виде стержня и расположен по оси колбы, а второй выполнен в виде спирали и расположен по внутреннему периметру колбы.

Благодаря такому расположению электродов обеспечивается измерение изменений электропроводимости среды в завискмости

763766

Температура начала пнролиэа, С

308+18

480+ 10

315+14

Температура макси,мальной скорости пиролиза,. ОС

495+2 1

610+1 1

500+1 G от температуры образца. В свою очередь электропроводимость среды связана с концентрацией ионизированных газообразных продуктов разложения, которая зависит от глубины пиролиза материала. .Поскольку в устройстве отсутствует непосредственный контакт между электродами. и образцом, исключается их взаимодействие, отсутствует влияние пограничных явлений, нет ограничений на физическое состояние образца. Образец может быть жидким, порошкообразным, монолитным, Кроме того, испытуемые материалы могут сублимировать или не образовывать карбонизированный твердый осадок. Следовательно, повышается точность измерений и расширяется область применения электротермического метода анализа полимерных материалов.

Принципиальная схема устройства приведена на чертеже.

Образец 1 с установленной в нем термопарой 2 помещен в кварцевую колбу 3, которая герметично закрыта электроизолирующей пробкой 4. Электроды 5 и 6 помещены в колбу 3 и зафиксированы в пробке 4. В пробке 4 также закреплены термопара 2 н подвеска 7 с кварцевым стаканчиком 8 для образца 1, Колба снабжена патрубком 9, который служит для создания необходимой атмосферы в ней, и запорным краном 10.

Один из электродов выполнен в виде спирали, расположенной по периметру колбы, а другой в виде стержня и расположен по ее оси.

Такая конструкция электродов обеспечивает прохождение практически всех газообразных продуктов разложения в зазоре между ними. Для адсорбции имеющегося в колбе окислителя применен активированный уголь 11, насыпаемый на дно колбыПоложение колбы в печи 12 зафиксировано центрирующей крышкой 13 и подставкой 14. Электроды 5 и б подключены к электрометру (например У 5-7), выход которого соединен с входом «У» двухкоординатиого потенциометра (например, ЛКД—

004) 15. На вход «Х> поте нциометра 15 подключена термопара 2, Устройство работает следующим образом.

Образец 1 с заделанным в него спаем термопары 2 типа Г1П помещаетсь в кварцевый стаканчик 8, после чего пробка 4, к которой крепятся электроды 5 и 6, термопара 2 и образец I, устанавливается в колбу 3. Колбу помещают в предварительно разогретую (например, до 1000 С) печь 12.

В момент начала пиролиза изменяется е электропроводимость в пространстве между электродами за счет появление ионизированных газообразных продуктов разложения.

На двухкоординатном потенциометре 15 регистрируется изменение проводимости сре1Я ды над образцом и зависимости температуры образца, что характеризует процесс пиролиза данного материала.

Пример 1. Образец иэ политетрафторэтилена высотой 10 мм и диаметром 6 мм взвешивается на весах АДВ-200 и вместе с установленным в него спаем термопары типа ПП помещается в герметичную колбу, в которой также располагаются электроды. Колба помещается в высокотемпературную печь, нагретую до 1000 С. После чего регистрируется изменение проводимости в среде под образцом на диаграмме двухкоордннатного самопишущего прибора типа

ЛКД-004 в зависимости от pro температуры.

Пример 2. Образец резины на основе этиленнропилендиенового каучука СКЭПТ высотой !О мм и диаметром 6 мм подвергался анализу также, как и в примере 1. С помощью предлагаемого устройства можно определить такие физико-химические характеристики термического разложения полимеров, как температуры начала, конца и

И максимальной скорости термического разложения, величину твердого остатка.Их можно определить обычным методом из графиков. В таблице приведены характеристики полимеров ¹ 1 (политетрафторэтилен) и № 2 (резина на основе этиленпропилендиенового каучука СКЭПТ), полученные с помощью описываемого устройства в сравнении с известным.

763766

Процолжение таблицы способу

Характеристи

Температура конца пиролиза, оС

545+13

655+8

547+15

Величина тв. остатка, вес.%

28,2+0,2

28,CH О,З

0 П р и м е ч а н и е: цифровые данные температур полимера № 1 по известному способу не могут быть приведены из-эа отсутствия електропроводящего твердого остатка.

Как видно из таблицы, предлагаемое уст- зец исследуемого материала с заделанной ройство для электротермического анализа в него термопарой, и электроды, отличаюпроцесса термического разложения (ниро- щееся тем, что, с целью повышения точнос29 лиза) полимерных материалов позволяет рас- ти и достоверности результатов измерении, ширить возможность определения характе- измерительная ячейка выполнена в виде ристик пиролиза этих материалов, повысить колбы из термостойкого материала, а электдостоверность получаемых результатов, уп- роды располажены в колбе над образцом, ростить процесс измерения и сократить вре- причем один электрод выполнен в виде стерж-. мя на его проведение. 21 ня и расположен по оси колбы, а другой выполнен в виде спирали, расположенной по внутреннему периметру колбы.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. УЭНДЛАНДТ У. Термические методы анализа. М., «Мир», 1978, с. l6 — 27.

2. Р. D. багп, S. S. Flascnen «Analyticall chernisty», 29,268, 1957..

Устройство для измерения физико-химических характеристик термического разло кения полимерных материалов, содержащее печь, установленную в печи измерительную ячейку, в которой размещен обра-7

/з

Составитель Э. Скорняков

Редактор Г. Нечаева Техред К. Шуфрич Корректор М. Пожо

Заказ 6272/37 Тираж 3019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комнтета СССР по делам нзобретеннй н открытий

1 l3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4