Колонка для препаративной газовой хроматографии

Колонка для препаративной газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Авторы изобретения

М. А. Меломед, С. А. Волков, В. Ю. Зельвенский,. В, И. Резников и Ф. Я. Фролов (7I) Заявитель (54) КОЛОННА ДЛЯ ПРЕПАРАТИВИОЙ ГАЗОВОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к газовой хроматографии. и может найти применение преимущественно для получения чистых веществ s полупромышленном масштабе, например в процессах производства химических реактивов, фармацевтических веществ и тд.

Известна колонна для газового хроматографа, содержащая трубку с сорбентом Щ.

Известна также конструкция колонны для препаративной газовой хроматографии, состоящая из цилиндрического корпуса и крышек, которые подсоединяются с обеих сторон к корпусу с помощью фланцев (2).

Однако при эксплуатации таких колоцн слой сорбента, находящийся по ходу газового потока первым, быстрее теряет свои разделительные свойства. Это происходит вследствие смыва части неподвижной фазы разделяемым веществом, конденсирующимся на начальном участке колонны, забивки насадки тяжелыми . примесями, содержащимися часто в разделяемой смеси, взаимодействия примесей с насадкой и тд., поэтому начальный слой сорбента необходимо периодически заменять, Кроме того, такая конструкция колонны не позволяет провести эту операцию быстро, тем самым увеличивается простой установки и снижается ее производительность. После удаления части насадки иэ колоннъ и заполнения ее новой насадкой, колонну необходимо изъять из установки для уплотнения насадки.

В условиях промышленного применения хроматографических колонн большого диаметра такая операция является трудоемкой и требует много времени.

Цель изобретения — ускорение замены отработанного елоя сорбента переднего по ходу газового nего . укаэанная цель достигается введением. в конструкцию заполненного сорбентом пилинд рического вкладыша с сетчатым дном.

На чертеже изображена предлагаемая конструкция колонны.

Колонна содержит полый цилиндрический вкладыш 1 с иарумаым диаметром, равным внутреннему диаметру колонны 2 и длиной

100 — 400 мм, вставленный в верхнюю часть колонны. Длина вкладыша определяется соста763782 4 собирают колонну. Смена верхнего слоя сорбента еще более ускоряется, если иметь запасной, заранее заполненный сорбентом вкладыш В этом . случае вся операция смены сорбента в колонне занимает не более 0,5 ч.

° Ф ° 1 ° ° Ф ° ° °

° 1 ° ° °

° а Ф ° ° Ф

° ° а ° ° ° °

° \ Ф ° ° °

Ф ° ° ° O ) а ° ° Ф

° т ° а Ф °

° ° Ф ° ° ° г ° ° а, ° .Ф . ° °

° °

Ф

Ф ° °

° Ф ° | ° J

° а, ° . ФФ

° ° ° Ф ° ° Ф. ° а

° ° ° 11 ° ||1 *

° ° $ ° g 1 ° °

|а ° ° 71« Ф °

Ф, ° 1 ° 1

° ° Ф ° ° Р 1 |

° ° ° ° 1l ° ° ° а

° |Ф ° ° ° | °

° г| | | ° ° °,| ° ФФ °

° Ф ° ° ° | ° ° ° °

° а

° I

° в ° ° ° ° |1 1 ° °

° ф Ф 1 а

° Э ° ° ° ° i ° ° ° °

° ° | °

Ф ° а ° Фe+ ° ФФ

° . ° ° а 1 ° ° д

° Ф ° °

° а ° 1 ° ° ° ° °

° ° ° Ф ю а Ф, ФФ

° . Ф. В| ФФ ° „ 94 ° ° а ° ° ° °

° | ° °

-.г ° °; ° . ° ..

3 вом потока питания (содержанием осмоляюшнхся примесей). Вкладыш 1 имеет сетчатое днг;це 3. Герметизация соединения осуществляется затвором 4 и уплотнением 5, которые находятся в промежутке между фланцами колонны и крышки 6. Колонна без вкладыша заполняется сорбентом до уровня, на который входит вкладыш. Отдельно производят заполнение сорбентом самого вкладыша. После этого вкладыш, заполненный сорбентом, вставляют в колонну, монтируют крышку и про- изводят герметизацию колонны.

Цилиндрический вкладыш можно заполнять сорбентом с более высоким содержанием неподвижной фазы, создавая тем самым градиент концентрации неподвижной фазы на начальном участке промышленной препаративной колонны. Создание такого градиента увеличивает емкость начального слоя сорбента и положительно сказывается на таких важных характеристиках хроматографического процесса. как эффективность и производительность.

При необходимости замены верхнего слоя сорбента снимают крьппку, вынимают вкладыш, сменяют насадку во вкладыше и вновь

Формула изобретения

1о Колонна для препаративной газовой хроматографии, содержащая цилиндрический корпус и две крышки, присоединенные к корпусу с помощью фланцевых соединений, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью ускорений замены переднего по ходу газового потока отработанного слоя сорбента, она снабжена полым цилиндрическим вкладышем с Сетчатым дном, установленным внутри корпуса в верхней его части и заполненным сорбентом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Препаративагая газовая хроматография.

М., "Мир", 1974, .с. 130-131.

2;Гонг ггаВ of QaS СЬг оггта1офгарЪу

4,Р 7263, 1966 (прототип)., ВНИИПИ Заказ 6596/14

Тираж 1019 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4