Устройство для определения растворимости газа в жидкости

Устройство для определения растворимости газа в жидкости

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

СПИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 763783

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Зая алеко 39.11.78 (21) 2694274/18 — 25 с присоединением заявки М (23) Приоритет (5l ) IVL. Кл".

G 01 N 3!/08

1веуднрставннын кюантет

СССР аа аалам нзебратеннй н открытий

Опубликовано 15,09.80. Бюллетень М 34 (53) УДК543.544 (088.8) Дата опубликования описания 15.09.80 (72) Авторы изобретения

В. И. Хорошун и А. Н. Цыпин (? I ) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ

ГАЗА В ЖИДКОСТИ

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может найти широкое применение в лабораторной практике, особенно при определении растворимости легколетучих газов.

Известно устройство для определения растворимости газа в жидкости, которое содержит

S форколонку, заполненную сорбентом, поглощающим жидкие компоненты пропускаемой через нее (форколонку) пробы анализируемого газа. Для этого форколонка включена последовательно в газовую схему анализатора. Сорбент, которым заполнена форколонка, посредством вибратора приводится в движение так, что последующая проба попадает на неувлажненный сорбент. Пробу отбирают из специально подготовленных запаянных стеклянных ампул путем прокола шприцем стеклянной мембраны н вводят непосредственно в движущийся сорбент (1).

Однако проведение анализа этим устройством требует значительных затрат времени, в том числе на подготовку анализа. Кроме того, точность анализа зависит от полноты насыщения жидкой пробы газом, герметичности запайки ампулы, качества шприца, скорости движения сорбснта в форколонке и др.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является устройство для определения растворимости газа в жидкости, содержащее узел для контактнрования газа с жидкостью, в котором сорбционная емкость является также и десорбционной, U-образную емкость объемной дозировки, установленную ниже уровня сорбционной емкости и сообщающуюся с ней, а также анализатор газа (2).

Недостатком этого устройства является невысокая точность определения и значительные затраты времени на определение. Кроме того, известное устройство не позволяет проводить анализ растворимости газа в жидкости прн давлении анализируемого газа выше, чем давление газа-носителя в анализаторе, которое, как правило, не выше 4 атм.

Цель изобретения — повышение точности . определения растворимости газа в жидкости и сокрашением времени анализа.

Для этого узел для контактирования газа с жидкостью выполнен в виде сорбционной и десорбпионной емкостей, между которыми расположена емкость объемной дозировки -жидкости.

Раздельное выполнение сорбционной и десорбционной емкостей позволяет выполнить их разными по объему (сорбционную емкость— большого объема), а кроме того, исключить продувку соединительной арматуры. Тем самым 10 значительно сокращается общая продолжительность определения растворимости газа в жидкости за счет ведения анализа насыщенной газом в сорбционной емкости жидкости частями и повышается точность определения за счет исключения продувки соединительной арматуры.

На чертеже схематично изображено предлагаемое устройство для определения газа в жидкости. 20

Устройство содержит термостатированную сорбционную емкость 1, десорбционную емкость

2, между которыми помещена емкость 3 объемной дозировки, соединенная посредством вентиля 4 с сорбционной емкостью 1 и посред- 25 ством вентиля 5 — с десорбционной емкостью

2, снабженной запорным вентилем 6. Сорбционная емкость 1 снабжена обратным холодильником 7 и регулятором 8 давления. Для переключения потоков газа-носителя и анализируемого газа шестиходовой кран 9. Последний соединен с анализатором 10 газа. Гидрозатвор

11 служит для выравнивания давления в газовых коммуникациях устройства и предупреждения попадания в них воздуха.

Работает устройство следующим образом.

Поток анализируемого газа направляют в сорбционную емкость 1, заполненную исследуемой жидкостью, и через обратный холодильник 7 и регулятор 8 давления сбрасывают в

40 атмосферу. При этом происходит насыщение жидкости исследуемым газом. После установления в сорбционной емкости равновесия системы жидкость-газ (насыщения жидкости газом) прекращают пропускание газа через емкость, 45

Затем открывают вентиль 4 и часть насьпценной анализируемым газом жидкости из сорбционной емкости,1 перепускают в емкость 3 объемной дозировки, После чего переключением шестиходового крана 9 при открытом веити50 ле 5 отмеренный объем насыщенной газом жидкости из емкости объемной дозировки потоком газа -носителя передавливают в десорбционную емкость 2. Газ-носитель, барботируя в десорбционной емкости через насыщенную

SS анализируемым газом жидкость, извлекает анализируемый газ-из десорбционной емкости и вместе с ним поступает в анализатор 10 газа.

Отработанную жидкость удаляют из десорбци763783 онной емкости 2 посредством вентиля 6. Переключением шестиходового крана 9 в исходное положение разовый цикл анализа завершают.

При необходимости повторения анализа насыщенной газом жидкости, находящейся в сорбционной емкости 1, цикл повторяют, начиная с операции отмеривания дозы.

Пример. Анализируют растворимость окиси азота в растворе следующего состава, масс.%, Гидроксиламинсульфат 3,4

Сульфат аммония 0,2

Серная кислота 16,5

Вода Остальное

Раствором указанного состава заполняют сорбционную емкость 1. Затем в течение 5—

6 мин. раствор продувают окисью азота со скоростью 0,5 л в минуту для десорбции из раствора растворенного воздуха. По истечении указанного времени расход окиси азота устанавливают 40 — 50 мл/мин и в течение 15 мин раствор насыщают, после чего прекращают подачу окиси азота и раствор отстаивают от взвешенных пузырьков газа. После открытия крана 4 раствор самотеком поступает в емкость 3 объемной дозировки, затем кран 4 закрывают, а кран 5 открывают и переключением шестиходового крана 9 раствор потоком газа-носителя передают в десорбционную емкость 2, снабженную фильтром Шотта для лучшего контакта газа-носителя с жидкостью.

В десорбционной емкости 2 происходит отделение растворенного .газа от жидкости посредством газа-носителя.

Окись азота, увлекаемая потоком газа-носителя, направляется в хроматографическую систему, в которой происходит детектирование и запись сигнала детектора, пропорционального количеству анализируемого газа. После записи хроматограммы шестиходовой кран 9 переключают в исходное положение и при открытом кране 6 жидкость, освобожденная от окиси азота, сливается из десорбционного объема, затем кран 6 закрывают и перечисленные операции, за исключением операции насыщения, многократно повторяют.

Так, на производство семи разовых анализов затрачена 21 мин, а с учетом насыщения—

46 мин. Максимальная относительная погрешность составляет 0,9%, где доверительный интервал 2,2%.

Соответственно по известному устройству точность измерения составляет 3% при значительно больших затратах времени на. производство измерения, Это подтверждает существенное повышение точности определения растворимости при одновременном сокращении продолжительности анализа предлагаемым устройством в сравнении с извест763783 налиэируачаiи аа $

В НИИПИ Заказ 6596/14 Тираж 1019 Подписное

Филиал ПЛП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 ным. Это обеспечивается устранением потерь анализируемого газа иэ емкости объемной дозировки исключением операции продувки соединительной арматуры газом-носителем и анализом частями насыщенной газом дозы в емкости объемной дозировки.

Кроме того, предлагаемое устройство, благодаря наличию регулятора давления, позволяет определять растворимость анализируемого газа при давлении, значительно большем давления газа-носителя, является простым и надежным в работе.

Формула изобретения

Устройство для определения растворимости газа в жидкости, содержащее узел для контактирования газа с жидкостью, емкость объемной дозировки жидкости и анализатор газа, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени анализа, узел для контактирования га. за с жидкостью выполнен в виде сорбционной и десорбционной емкостей, между которыми расположена емкость объемной дозировки жидкости.

10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Алишоев В. Р., Березкин В. Г. Заводская лаборатория, ХХХ11, 10, 1204, 1966.

2, Авторское свидетельство СССР М 294109; кл. G 01 и 31/08, 1969 (прототип).