Хроматографическая колонка

Хроматографическая колонка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сощкалисткческнх

Респубпнк (ii) 763784 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.12.78 (21.) 2694447/23 — 25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Э (51)NL. Кл.

G 01 N 31/08 йкударстввииый комитет

CCCP до делам изебретеиий и открытий (53) УД К 543.544 (088,8) Опубликовано 15.09;80 Бюллетень М 34

Дата опубликования опмсания 15.09.80 (72) Авторы изобретения

Л. К. Неровня, А. А. Шибаев, И. А. Арсеньев, Ф. А. Николайчук и В. В. Густов

Опытное конструкторско-технологическое бюро "Кристалл" с опытным производством Ленинградского технологическога.. института им. Ленсовета (7I) Заявитель (54) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА Изобретение относится к аналитическим приборам, и более конкретно к устройству хроматографических колонок для газовых хроматографов.

Известна хроматографическая колонка, нагрев которой осуществляется электрическим током, причем тепловыделяющнм сопротивлением являются две металлических трубки, установленные коаксиально и электрически последовательно соединенные. Такая колонка позволяет осуществлять хроматографические процессы в режимах изотермических и программирования температуры во времени (1j.

Однако с помощью такой колонки невозможно осуществлять процессы с программированием температуры по длине колонки.

Известна хроматографическая колонка, содержащая трубку с концевыми соединениями, электронагревательный элемент, концентрически окружающий трубку и имеющий переменное по длине трубки удельное сопротивление, электрические выходы от концов нагревательного элемента и источник варьируемого напряжения (2).

Недостаток колонки — необходимость во внешнем термостате для реализации большинства температурных режимов. Этим ограничивается ее применение в портативных и малогабаритных приборах. Кроме того, невозможна регенерация сорбента в колонке беэ внешнего термостата, так как из-эа неоднородного по длине нагрева, загрязнения, десорбированные в зонах более высоких температур, будут вновь сорбироваться в менее нагретых зонах.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей колонки и ускорение регенерации сорбента.

Указанная цель достигается тем, что в конструкцию вводя колонку дополнительного нагревательного элемента, сопротивление каждого сегмента которого согласовано с сопротивлением соответствующего сегмента основного нагревательного элемента таким образом, что сумма их сопротивлений является величиной постоянной по длине колонки, а также устройством электрических выходов не только от концов нагревательных элементов, но и от ряда промежуточных точек их и подключением ко3 7 лонки к источнику варьируемого напряжения через многопозиционный переключатель, На чертеже изображена схема предлагаемой колонки.

В хроматографической колонке концевые соединения 1 закреплены на торцах трубки 2.

Основной 3 и дополнительный 4 нагреватели установлены оба коаксиально относительно трубки 2 по всей ее длине, с противоположными направлениями изменения сопротивления секций; выходы из концов нагревателей 3 и 4 и их секций электрически связаны с мноА гопозиционным переключателем 5, который, в свою очередь, электрически связан с источником варьируемого напряжения 6.

Предлагаемая колонка позволяет осуществить следующие варианты хроматографического процесса: изотермическая хроматография при различных температурах; хроматография с программированием температуры во времени; хроматсрмография с прямым и обратным градиентом температур, независимо от направления потока газоносителя; хроматермография в сочетании с программированием температуры во времени; термоадсорбционное концентрирование; многократное термоадсорбционное концентрирование.

Перечисленные режимы не исчерпывают вариантов использования колонки.

Зля осуществления первого режима оба нагревательных элемента 3 и 4 подсоединяются параллельно к одному источнику напряжения.

Так как для каждого участка длины сумма сопротивлений двух нагревателей одинакова, тепловыделение на всех участках колонки также одинаково и при постоянном напряжении

° источника питания реализуется изотермический режим при температуре, определяемой напряжением питания. При этой схеме могут осуществляться несложные процессы разделения, регенерация сорбента в колонке, термоадсорбционное концентрирование.

Второй из названных режимов осуществляется при такой же схеме включения, но напряжение питания при этом изменяется по заданной программе и соответственно изменяется во времени температура (одинаково 1 по дли.не колонки). В этом режиме целесообразно разделять смеси веществ с большим диапазоном удерживаемых объемов и нри повышенных требованиях к скорости анализа.

В третьем и четвертом режимах,к источнику напряжения подсоединен только один из двух нагревателей. При этом мощность на единицу длины, пропорциональная сопротивлению участ,ка, не одинакова, и вдоль колонки устанавливается градиент температур положительный, относительно потока газа-носителя при использовании основного нагревателя и отрицатель63784 4 ныи дополнительного. Если напряжение программируется, то соответственно программируется н градиент температур. Использование положительного программируемого градиента эффективно при особо высоких требованиях к эффективности разделения смеси, а отрицательного — при работе с особо малыми концентрациямн, так как хроматермография является практически единственным методом абсолютного увеличения концентрации в процессе разделения.

Термоадсорбционное концентрирование осуществляется при протягивании через колонку большого объема газообразной пробы при наименьшей температуре эксплуатации, последующем перекрытии газовых коммуникаций колонки и подачи напряжения на оба, соединенных параллельно, нагревательных элемента и, после достижения заданной температуры, включения колонки в поток газа-носителя, который выносит десорбированные компоненты в аналитическую колонку, Предельный коэффициент обогащения, при этом составит

25 0 Рго

О,-„ где 01 — коэффициент концентрирования -го компонента; р — отношение истинных объемов газовой фазы и сорбента в колонке;

Г .и Г .— коэффициенты Генри j =го компо-, < нента при температурах сорбции и десорбции соответственно.

Для осуществления режима многократного термоадсорбционного концентрирования создается "бегущая волна" нагрева в направлении потока газа-носителя. Для этого источник напряжения поочередно подключаются к соответствующим параллельно соединенным cer40 ментам нагревателей. Коэффициент обогащения при этом составляет

1 где д — число ступеней обогащения, равное числу секций.

Устройство просто по конструкции и может выпускаться на существующих предприятиях . аналитического. проборостроения без привле50 чения специального оборудования. Кроме того, устройство может найти широкое применение при решении большинства задач аналитической хроматографии благодаря своей многофункциональности.

Формула изобретения

Хроматографическая колонка, содержащая трубку с концевыми соединениями, электро763784

ВНИИПИ Заказ 6596/14 Тираж 1019 Подписное

:Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нагревательный элемент, концентрически окружающий трубку и имеющий переменное по длине трубки удельное сопротивление, электрические выходы от концов нагревательного элемента и источник варьируемого напряжения, отличающаяся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей

I колонки и ускорения регенерации сорбента, она снабжена дополнительным нагревательным элементом, концентрически окружающим трубку, и многопоэиционным переключателем, причем концы и ряд промежуточных точек обоих нагревательных элементов через многопозиционный переключатель соединены с выходом источника варьируемого напряжения, а сопротивление каждого участка длины дополнительного нагревательного элемента выбрано из соотношения

Я 2 - С-Я

5 где к и R — сопротивления соответствующих участков: основного

H дополнительного нагревательных элементов;

С вЂ” величина постоянная для всех

SO участков.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Авторское свидетельство СССР М 203307, кл, G 01 N 31/08, 1963.

2. Journal of Chromatography 133, Й 2>

1977, р. 253 — 261 (прототип).