Способ кинетического определения бромидов

Способ кинетического определения бромидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р» 763786 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 230878 (21) 2656976/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15,0980. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 150980 (51)М. Кл 3

С 01 М 31/10

С 01 В 7/12

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (53) УДК 543.4.0623

:546.141(088.8) (72) Авторы изобретения

С.У.Крейнгольд, Л.В.Лаврелашвили и Л.И.Сосенкова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМИДОВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к кинетическим методам определения бромидов в веществах особой чистоты и природных водах. 5

Известны кинетические способы определения бромидов, наиболее чувствительные методы представлены реакцией окисления бромата бромидом в среде 0,03 М НС!04 и реакцией окис- 1О ления йода перманганатом в среде

1. М 8 504 (11 и (21 .

Недостатком является то, что они малоизбирательны.

В первом случае опредедению мешают 10-100 мкг/мл Ребе, СМ, С1 Э, тиосульфатов, нитритов. При окислении йода перманганатом определению бромида мешают 1-2 мкг/мл Zne, Fe

Аа, 3-10 мкг/мл Со, Ni +, Mn2+ . 20

Йаиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ кинетического определения бромида, основанный на окислении пирокатехинового фиолетового, пере- 25 кисью водорода в кислой среде $3) .

Недостатком этого метода является

его весьма низкая чувствительность: предел обнаружения бромнда составляет 8 мкг/мл.

Известный способ также не избирателен в отношении к ионам Cu, Fe (III ), Mo, Al, M которые образуют. с пнрокатехиновым фиолетовым окрашенные комплексы, препятствующие определению.

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности определения бромидов °

Поставленная цель достигается кинематическим способом определения бромидов по каталитическому действию на реакцию окисления органического реагента о-фенилендиамина перекисью водорода в сильно кислой среде 3-5 м растворов хлорной или серной кислот.

Предел обнаружения предложенного способа 0,01 мкг/мл и на 1,5-3 порядка чувствительнее, чем для из-. вестного метода.

Предлагаемый метод обладает более высокой избирательностью, чем . все описанные ранее. Определению бромида предложенным способом не мешают миллиграммовые количества

Ка, Ил, Ni, Са, Mg, Zn, а также цитратов, хлоратов, сульфатов, нитратов и фторидов, 0,12 мг/мл Со,Ре (Ш), в то время как описанным ранее способам мешают даже микрограммовые

763786

Формула изобретения

Составитель A.Æàâîðîíêîâà

Редактор Р.Волкова Техред E.Гаврилешко Корректор ИМУска

Заказ 6597/15 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 количества восстановителей Ге +, Zn, 10 мкг/мл Нп, Со, Ni (П1),10 мкг/мл

Cu, Zn, Mg.

Предложенный способ более избирателен в,отношении к ионам Си, Fe (Ш ), Mo, AI, Х. Изучено влияние

Но и W на определение бромида.

Определению не мешает 10-30 мкг этих ионов.

С целью выбора оптимальных условий проведения реакции была изучена зависимость скорости реакции от кислотности раствора, концентрации перекиси водорода и от концентрации органического реагента. На основании проведенных исследований были выбраны оптимальные условия определения (S бромидов 3-5 М НС10 или Н 504,>

2-6 М Н О, 2-6 >10 M ОФДА.

Использование сильно кислой среды 3-5 M кислот является существенным признаком предлагаемого способа, обеспечивающим избирательность к ионам бромида относительно переходных металлов, которые в кислой среде не взаимодействуют с органическим реагентом и не мешают определению.

Предлагаемый способ применен для анализа особо чистых солей, используемых в качестве фиксаналов для хлорсеребряных электродов. Повышение 30 содержания бромида в этих солях приводит к искажению потенциалов. Внедрение этого метода для контроля реагентов приведет к сокращению времени и упрощению анализа. 35

Пример 1. Определение бромида в натрии тетраборнокислОм. Навеску соли 0,5 r растворяют в 25 мл воды. К 1 мл анализируемого раствора добавляют 1,5 мл 8,9 М раствора

НС104, 0,5 мл 4 ° 10 З М раствора ОФДА, 2,0 мл 9,3 М раствора Н О . Раствор перемешивают, переносят в кювету и измеряют скорость реакции. Содержание бромида определяют по градуировочному графику При добавках бромида

0,20-5 мкг/мл в 5 мл раствора или по методу добавок.

Пример 2. Определение бромида в калии,фосфорнокислом однозамещенном. Навеску соли 1,0 г растворяют в 10 мл воды. Отбирают для анализа

1 мл, добавляют 0,8 мл 17 М раствора

HgS04, дальнейшее определение проводят как описано в примере .1.

Пример 3. Определение бромида в тетраоксалате калия.

Навеску 1,0 г растворяют в 50 мл воды, берут для анализа 1 мл. Опре" деление проводят в сернокислой среде, как в примере 2.

Способ кинетического определения бромидов с применением реакции окисления органического соединения перекисью водорода в кислой среде, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента применяют о-фениленднамнн и определение проводят в среде 3-5 М хлорной или серной кислот.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Торопова Б.Ф. и др. Кинетический метод определения микроколичеств бромида и йодида. "Аналитическая химия", 1967, с.22, 576..

2. Fishman Н.1., Skougstad Н.W.

Апа1. СЬев(stry 1963, с.35, 146.

3. Бирмантас З.И. и Ясинскене Э.

Научные труды ВУЗ Литовской СССР, "Химия и химическая технология", У1, 31-37, 1965 (прототип).