Способ изготовления борфторидных флюсов

Способ изготовления борфторидных флюсов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНМЕ

ИЗ ОБРЕТЕН ЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЗЬСТВУ

Союз Советскнк

Социалистическнк

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 100179 (21) 2710648/25-27 (51) М. Кл. с присоединением заявки ¹â€”

В 23 К 35/40

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 23.0980.Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 230980 (53) УДК 621 781. . 048 (088. 8) (72) Авторы изобретения

С. М. Архипов, A. Е. Прунцев и P. С. Бесяков (71) Заявитель.(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ БОРФТОРИДНЫХ

ФЛЮСОВ

Изобретение относится к паяльному производству, в частности к способам изготовления борфторидных флюсов, применяемых преимуществен- 5 но при пайке нержавеющих сталей, а также жаропрочных и медных сплавов серебряными припоями.

Известен способ получения борфторидных флюсов, содержащих калий 10 фтористый калий борфтористый и борный ангидрид, путем механического смешения предварительно приготовленных обезвоженных компонентов f1) .

Недостатками этого способа являются отсутствие гомогенности смеси и необходимость раздельного предварительного приготовления всех компонентов флюсов, что снижает производительность их изготовления. 20

Известен способ получения борфторидных флюсов путем смешения веществ, содержащих элементы или ионы, необ-: ходимые для образования компонентов флюса. С целью повышения гомоген-25 ности флюса и его удешевления исходные вещества смешивают в водном растворе, а образовавшиеся в результате химической реакции компоненты флюса выцеляют высушиванием раствора. 30

Для получения борфторидных флюсов, содержащих калий фтористый, калий борфтористый и борный ангидрид, по известному способу смешивают требуемое количество плавиковой кислоты со всем количеством борной кислоты, необходимых для получения калия фтористого, калия борфтористого и борного ангидрида. Полученный раствор кислот нейтрализуют едким кали, суспензию обезвоживают, а смесь измельчают (2f.

Недостатком известного способа является несоответствие фазового состава полученной смеси фазовому составу флюсов, указанному в рецептуре„ что отрицательно сказывается на качестве пайки. При приготовлении флюса одновременно смешивается все количество плавиковой и борной кислот, необходимое для получения калия фтористого, калия борфтористого и борного ангидрида, т. е. борная кислота берется в избытке от необходимого для получения борфтористоводородной кислоты. В этом случае взаимодействие плавиковой и борной кислот приводит к образованию, наряду с

764909

НВГц, большого количества оксикислот 1 3 .

После нейтрализации раствора кислот едким кали образуется смесь, сос-. тоящая иэ производных оксикислот и, в небольшом количестве, калия борфтористого и калия фтористого. В результате, после сушки смеси получается флюс, не соответствующий фаэовому составу, указанному в рецептуре.

Цель. изобретения — создание способа изготовления борфторидных флюсов, повышающих качество пайки эа счет обеспечения соответствия фазового состава флюса рецептурному.

Поставленная цель достигается тем, что борную кислоту вводят в количестве,необходимом для получения калия борфтористого, а остальное ее количество — после нейтрализации раствора.

Наличие в растворе на стадии взаи- 29 модействия плавиковой и борной кислот избытка плавиковой кислоты способствует быстрому и полному образованию борфторид-иона, а на стадии нейтрализации едким кали иэ-за силь- 25 ного высаливающего эффекта калий борфтористый количественно выделяется в твердую фазу. После завершения выделения калия борфтористого происходит нейтрализация избытка плавиковой кислоты с образованием калия фтористого. В полученную смесь борфтористого и фтористого калия вводят оставшееся количество борной кислоты для образования при высушивании борного ангидрида. Так как ни калий фтористый, ни калий борфтористий не взаимодействуют с борной кислотой до температуры 400-450 С, то при высушивании смеси фазовый состав полученного флюса не изменяется и 40 соответствует указанному в рецептуре.

Способ осуществляют следующим образом.

В винипластовый бак или реактор заливают расчетное количество плавиковой кислоты и, поддерживая температуру 10 - 15ОС, добавляют борную кислоту, взятую из расчета на получение необходимого количества калия борфтористого. После добавления борной кислоты смесь перемешивают

2-4 ч при комнатной температуре. Затем в течение 2 — 8 ч раствор нейтрализуют рассчитанным количеством едкого кали (конечное рН раствора 7-8) и загружают борную кислоту из расчета на образование нужного количества борного ангидрида. Полученную суспензию выгружают в смеситель с паровым обогревом и высушивают. Сухой продукт прокаливают во вращающейся печи при 300 — 350 С.

По данным химического, термографического и рентгенофаэового анализов продукт представляет собой смесь калия фтористого, калия борфтористого и борного ангидрида без примеси других фаз.

Пример 1. Для получения 100кг флюса 209 (рецептурный состав, масс.Ъг

КВЕц 23 + 2, KF 42 + 2, B O) 35 + 2) необходимо 72,5 кг 40%-ной плавиковой кислоты, 73,7 кг 95%-ной борной кислоты и 53,5 кг 95%-ного едкого кали.

В гуммированный реактор, емк.

500 л, заливают 72,5 кг плавиковой кислоты, охлаждают до 10-15 С и, поддерживая эту температуру, загружают

11,3 кг борной кислоты. Раствор выдерживают при перемешивании 2 ч, затем нейтрализуют в течение 2 — 2,5 ч

53,5 кг 95%-ного едкого кали, добавляя его небольшими порциями до рН=8.

Суспензию, состоящую из калия борфтористого и калия фтористого, перемешивают в течение 0 5 ч и загружают остаток борной кислоты (62,4 кг).

Смесь агитируют 0,5 ч и выгружают в смеситель с паровым обогревом. Упарку и высушивание ведут при 120

130 С до получения сухого рассыпчао того порошка, который затем прокаливают в печи при 300 — 350 C и измельчают °

Элементарный и фазовый составы полученного флюса даны в табл. 1.

Пример 2. Для получения 100 кг флюса 284 (рецептурный состав, масс.Ъ:

KBFq 40 + 2, KF 35 + 2, В О 25+2) необходимо 93,6 кг 40%-ной плавиковой кислоты, 64,3 кг 99,5%-ной борной кислоты и 54,2 кг 95Ъ-ного едкого кали.

В условиях примера 1 в раствор последовательно вводят 93,6 кг плавиковой и 19,7 кг борной кислоты. Смесь образовавшихся кислот агитируют 3,5 ч и нейтрализуют 54,2 кг едкого кали, а затем вводят 44,6 кг борной кислоты. После сушки, упарки и прокалки получен флюс, отвечающий элементарному и фаэовому составам (см. табл. 1).

Химические способы получения флюсов намного экономичнее сПособов получения флюсов механическим смешением, так как для приготовления флюсов используются более дешевые реагенты (см. табл. 2).

Предлагаемый способ не требует дальнейшей разработки, проверен в лабораторных и производственных условиях

764909

Т а б л и ц а 1

Фазовый состав,Ъ

KSF> КГ В О

К В F О

Флюс 209

По предлагаемому способу 35,2 12,8

28,0 Ост.

23,2 41,9 34,5

13,5 27,0 8,5

По известному

35, 1 12,9 27,8 Ост.

35,3 12,8 27,7 Ост. 3,0 42,0 35,0

Флюс 284

По предлагаемому способу 36,0 11,1

35,7 Ост.

40,3 34,9 24,8

32,5 25,0 7,6

По известному

35,7 11,2 35,7 Ост.

36,0 11 3 35,6 Ост °

40,0 35,0 25,0 х)

П р и м е ч а н и е: остальное- проиЗводные оксикислот.

Таблица2 расход реагентов на

1 т флюса 209

Цена в руб.

Ед. иэм.

Наименование реактива в т в руб. в т в Руб.

HF (40% ) т

Н> ВО (99,5) т

1000

800

КОН (95%) 700

4800

К8 Fq т

2000

KF т т

0,350 1085

3100

Ввоз

3549

1689

Итого:

П р и м е ч а н и е: расход KF безводного составляет 0,42 т, в х) таблице приведен расход KF 2Н О

0,68. Так как безводный КР промышленностью не выпускается, затраты на обезвоживание в таблице не учтены.

Название и способ получения

Смешением исходных компонентов

Смешением исходных компонентов

Элементарный состав,Ф

J t I

0,725 725

0,737 590

0,535 374

0,230 1104 х)

0,650 1360

764909

Составитель Е. Говорин

Редактор Т. Кугрышева Техред Э. Вереш Корректор И. Муска

Заказ 6873/6 Тираж 1160.ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, Ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ йэготовления борфторидных флюсов, при котором получают раствор плавиковой и борной кислот, нейтрализуют полученный раствор щелочью и высушивают, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения качества пайки эа счет обеспечения соответствия фазового состава флюса рецептурному, при изготовлении флюса борную,кислоту вводят в количестве, необходимом для получения калия борфтористого, а остальное ее количестso — после нейтрализации раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лашко Н. Ф., Лашко С. В. Пайка металлов. М., Машиностроение, 1967, с. 275.

2. Вулик А. И., Стаценко А. А.

Маковецкий М. И., Мимский С. A. Промышленность химических реактивов.

М., ИРЕА, 1963, с. 18.

3. Рысс И. Г. Химия фтора и его неорганических соединений. М., Гос химиздат, 1956, с. 444-455.