Состав для стабилизации метилхлороформа

Состав для стабилизации метилхлороформа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 150777 (21) 2508725/23-04 с присоединением заявки йо (51)М. Кл.З

С 07 С 17/42

С 07 С 19/02 (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 230980. Бюллете

A. С. Братолюбов, И. Н. Новиков, Ю. А. Трегер и В. N Сенич (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СОСТАВ ДЛЯ СТАБИЛИЗАЦИИ ИЕТИЛХЛОРОФОРИА

Изобретение относится к составу для стабилизации хлоруглеводородных расТворителей, в частности метилхлороформа. При использовании, особенно в случае контакта с металлами, метил:. хлороформ претерпевает разложение с выделением хлористого водорода. Образование хлористого-водорода затрудняет и во многих случаях исключает 1Q воэможность применения метилхлороформа в качестве растворителя, поскольку он оказывает нежелательное воздейст« вие на качество промьхаленных изделий: металлические изделия подвергаются коррозии, прочность тканей снижается, изменяется их окраска н т.п.

Известен эффективный состав, предотвращающий указанный процесс разложения, содержащий трет-бутилацетат 2О и нитрометан (.1). Данный состав имеет тот недостаток, что при его приготовлении необходимо применение сложных и дорогостоящих мер безопасности, поскольку нитрометан является бризант- 25 ным взрывчатым веществом чувствительным к удару.

Наиболее близким к описываемому

"составу,по технической сущности и достигаемому результату является состав для стабилизации метилхлороформа, содержащий ацетон в количестве 0,1-10% от веса метилхлороформа, который мр-., жет быть, использован вместе.с эпихлор» гидрином (21.

Указанный состав обладает тем недостатком, что стабилизированный им метилхлороформ после использования оказывается невозможно регенерировать путем перегонки. Это вызвано тем, что при перегонке использованного метилхлороформа эпихлоргидрин в основном концентрируется з куберт отгоняевый метилхлорформ оказывается лишенным эпихлоргидрина и его стабиль. ность в итоге значительно снижается.

Целью изобретения является повышение эффективности стабилизации метилхлороформа.

Поставленная цель достигается описываемым составом, включающим ацетон и эпихлоргидрин, а также дополнительно содержащим толуол, изопропилоловый спирт, изобутиловый спирт и замещенный фенол с одним-тремя алкиль. ными радикалами при следующем соотношении компонентов, В вес:

Ацетон 30-80

Эпнхлоргидрин 1-30

765255

1-30

1-20

Толуол

Изопропиловый спирт 5-40

Изобутиловый спирт

Замещенный 5 фенол с одним-тремя алкильными радикалами 0,01-0,1

Желательно в качестве эамещенного фенола брать 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол, или 2-изопропи.i-5-метилфенол, или 4-трет-бутилфенол.

Отличительным признаком состава является то, что он дополнительно содержит толуол, иэопропиловый спирт, .изобутиловый спирт и замещенный фенол с одним-тремя алкильными радикалами при выше указанном соотношении компонентов.

Стабилизирующий агент добавляют в ,количестве 0,5-8% от веса метилхлороформа, предпочтительно 2-4 вес

Первые три добавки, из числа дополнительно вводимых, образуют с эпихлоргидрином и метилхлороформом сложные 5 аэротропные смеси, обладающие более высокой летучестью, чем сам эпихлоргидрин; в результате последний при перегонке метилхлороформа более равномерно распределяется по всем фракциям. Алкилзамещеннйе фенола повышают стабильность содержимого куба, которое при этом меньше осмоляется.

Пример 1. В круглодонную колбу вместимостью 150 мл загружают

100 мл метилхлороформа, содержащего

2 вес% стабилизирующего агента следующего состава, вес.%:

Ацетон 60,00 .Эпихлоргидрин 15,00

Толуол 10,00

Изопропиловый спирт 10,00

Иэобутиловый спирт 4,98

2,6-Ди-трет- 45

-бутил-4-метилфенол 0,02

К колбе подсоединяют на шлифах нисходящий холодильник и цилиндрический градуированный приемник с нижним спус- 50 ком. Содержимое колбы нагревают до кипения и ведут отгонку со скоростью

1,5-2 мл/мин, собирая каждую из фракций в отдельности. Полученные фракции метилхлороформа подвергают испытанию на стабильность при контакте с алюминиеЮо"магниевым сплавом АМг"2 °

Для этого в стеклянный стаканчик вмес. тимостью 50 мл помещают испытуемую фракцию и пластинку иэ сплава MAr-2 размером 23х23х1 мм. Затем 40 под слоем метилхлороформа на поверхности пластинки наносят скальпелем без какого-либо нажима пятЬ длинных царапин. 1!етилхлороформ стабилен, если при этом никаких изменений внешне- 65

18, 90

40,00

4,95 го вида жидкости и металла в течение одного часа не наблюдается: кислот-. ность метилхлороформа не превышает

0,0005 вес % HCR. Метилхлороформ нестабилен, если немедленно вдоль царапин образуются натеки смолы с выделением газообразного хлористого водорода; через 1 ч жидкость становится черной с кислотностью 0,05-0,08 вес.%

НС8, скорость коррозии сплава "AMr-2 более 3,1 г/м ч.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 2. Аналогично примеру

1 испытывают метилхлороформ, содержащий 2 вес % стабилизирующего агента состава, вес.%:

Ацетон 85

Эпихлоргидрин 15

Пример 3. В условиях примера

1 используют состав, включающий, вес.%

Ацетон 30,00

Эпихлоргидрин 30,00

Толуол 1,00

Изопропиловый спирт 20,00

Иэобутиловый спирт

2,6-Ди-трет-бутил-4-метилфенол 0,10

Пример 4. В условиях примера

1 используют состав для стабилизации включающий вес.%:

Ацетон 30,00

Эпихлоргидрин 10,00

Толуол 18,98

Иэопропиловый спирт

Иэобутиловый спирт 1 00

2,6-Ди-трет-бутил-4-метилфенол 0,02

Пример 5, Аналогично примерам

1-4 используют состав, вес.%:

Ацетон 43,00

Эпихлоргидрин 20,00

Толуол 30, 00

Изопропиловый спирт 5,00

Иэобутиловый спирт

2,6-Ди-трет-бутил-4-метилфенол 0,05

Пример 6. В уСловиях испытаний, аналогичных условиях в примере 1, используют стабилизирующий состав, включающий, вес %

Ацетон 80,00

Эпихлоргидрин 1,00

Толуол 1,ОО

Изопропиловый спирт 5,00

ИэОбутиловый спирт 12, 99

В примерах 3-6 метилхлороформ, содержащий 2 вес. % стабилизирующего

765255

Из приведенных данных видно, что стабилизирующий агент состава примера 1 содержит компоненты в соотношении, дающем возможность получать товарный метилхлороформ - растворитель с испаряемостью, наиболее близкой к испаряемости чистого метилхлороформа.

Использование состава согласно изобретению обеспечивает стабильность регенерируемого перегонкой метилхлороформа.

Все компоненты состава являются легкодоступными веществами.

Состав для стабилизации по примеру 1

Фракция, Известный состав для стабилизации по примеру 2

Стабилен

0-5

Стабилен

«1 t»

5-10

10-20

20-30

Формула изобретения

30-40

° t

Нестабилен

40-,50

50-60

60-70

70-80

80-90

90-95

95-98

° I

l 1»

1 °

° 1»

° !

Стабилен

° I. «! 1

Кубовый ос iаток

Состав примера 1 рассматривается как оптимальный по следующей причине.

В большинстве случаев необходимо, чтобы вводимый в хлоруглеводород стабилизирующий агент не изменял существенно такую характеристику. хлоруглеводорода, как продолжительность его испа- 40 рения с очищенной поверхности. Продолжительность испарения с часового стекла диаметром 65 мм при 20ОС 1 мл нестабилизированного метилхлороформа равна 13 мин. Продолжительность испа- 45 рения в тех же условиях метилхлороформа, содержащего 2 вес Ъ.стабилизирующего агента состава примеров l, 3, 4, 5 и 6 равна соответственно, мин

14, 18,.16, 16 и 17.

Составитель H. Гозалова

Техред М. Левицкая Корректор В.Вутяга

Редактор В.Минасбекова

Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ:Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6541/55

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 агента, имеет такие же характеристй ки как в примере 1

1. Состав для стабилизации метилхлороформа, включающий ацетон и эпихлоргидрин, отличающийся тем, что, . с целью повышения эффективности стабилизации, он дополнительно содержит толуол, изопропиловый спирт, изобутиловый спирт и замещенный фенол .с одним-тремя алкильными радикалами при следующем соотношении компонентов вес. Ъ

Ацетон 30-80

Эпихлоргидрин 1-30

Толуол 1-30

Изопропиловый сп ирт 5-40

Изобутиловый спирт 1-20

Замещенный фенол с одним-тремя алкильными радикалами 0,0.1-0, 1

2. Состав по п.l, о r л и ч аю шийся тем, что в качестве замещенного фенола используют 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол, или 2-изапропил -5-метилфенол, или 4-трет-бутилфенол.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1., Авторское свидетельство СССР

Р 248647, кл. С 07 С 17/40, 27.05.68.

2. Патент СССР Р 154504, кл С 07 С 17/40, 15.06.60 (прототип).