Способ получения 4-окси-3,5-динитропиридина

Способ получения 4-окси-3,5-динитропиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<>765264 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.1178 (21) 2688105/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 230980.Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 23.0980 (51)М. Кл . С 07 D 213/68.

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (5З) УДК 547.821. .07(088.8) (72) Авторы изобретения

Г.П.Иарнин, И.Ф. Фаляхов, Г.Н.Пестерников, Д.Д.Ященков, Р.З.Гильманов и С.М.Страхова

Казанский химико-технологический институт им. С.М.Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИ-3,5-ДИНИТРОПИРИДИНА

Изобретение относится к органической химии.

Известен способ получения 4-окси„

-3,5-динитропиридина, широко применяющийся в качестве гербицида 1) .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения 4-окси-3,5-динитропиридина путем обработки 4-оксипиридина азотной кислотой в среде ЗОВ-ного олеума сначала при

100 С в течение 24 ч, а затем дополнительно еще 24 ч при 140 С. Выход целевого продукта составляет 813 (21.

Недостатки известного способа— двухстадийность, а также длительность процесса, применение в процессе высокой температуры и дефицитного 4-оксипиридина.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Поставленная цель достигается опи-. сываемым способом получения 4-окси-3,5-динитропиридина путем обработки производного пиридина N-окиси-3,5-динитро-4-оксипиридина смесью азотной и уксусной кислот, взятых в соотношении 1:1, при 75-80 С.

Отличительными признаками процес= са является использование в качестве производного пиридина N-окиси-3,5-динитро-4-оксипиридина и проведение его в обработки смесью азотной и уксусной кислот, взятых в соотношении 1:1 при 75-80 С, что позволяет упростить процесс..

Исходную N-окись-3,5-динитро-4-оксипиридина получают из реактива, выпускаемого промышленностью, N-окиси-4-нитропиридина по известному способу.

Соотношение азотной и уксусной кислот на 1 г исходного продукта составляет по 1 мп азотной и уксусной кислот. Способ позволяет получать целевой 4-окси-3,5-динитропиридин с 60% выходом практически в чистом виде.

Пример. К смеси 10 мл азотной (d = 1,5) и 10 мп уксусной кислот при комнатной температуре присыпают

10 г N-окиси-3,5-динитро-4-оксипиридина и выдерживают реакционную массу с обратным холодильником в течение 1 ч при 75-80 С. Далее реакционную массу охлаждают, добавляют

10 мл воды и отфильтровывают выпав765264

f5

Составитель Е. Уткина

Редактор N. Ликович Техред Т.Маточка Корректор О. Ковинская

Заказ 6897/11 Тираж 495 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ший 4-окси-3,5-динитропиридин. Выход

5,53 г (60%), т.пл. 350 С.

Предлагаемый способ обеспечивает упрощение технологического процесса, реакция проводится в одну стадию при пониженных температурах (75-80 С), время реакции сокращено в 48 раэ, используется легкодоступная N-окись-3,5-динитро-4-оксипиридина, безопасное проведение процесса — реакция проходит беэ выделения окислов азота, в отсутствии опасного в обращении

30% олеума. Хотя выход целевого продукта по разработанной нами методике составляет 60%, однако простота проведения процесса, доступность исходного сырья, безопасность проведения процесса делают предлагаемый метод .незаменимым по сравнени . известным.

Предлагаемяй способ используется также для наработки лабораторных партий 3,5-динитро-4-оксипирицина.

Формула .изобретения

Способ получения 4-окси-3,5-диниг ропиридина на основе производного пиридина, с использованием азотной кислоты, о т л и ч а ю щ и й. с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного пиридина используют N-окись-3,5-динитро-4-оксипиридина и проводят его обработку смесью азотной и уксусной кислот, о взятых в соотношении 1:1 при 75-80 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Cia 9 3547935, кл. 260-297, опублик. 1970.

2. Ohafor Charbs Okolo G.Org.Chem

32, 2006, 1967.