765279 - Способ получения дисперсии сажи

Способ получения дисперсии сажи

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ изов етиния

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмл

Соцмалмстмческмк

Реслублмк

Э (5I)M. Кл.

С 08 С 1/14 с пцнсоединеннем;заявок %2410970/05;

2410972/05: 2411011/05; 2411012/05 (23) Приоритет

Ввударстеевлий камлтет

СССР ио делам ваебретений

N вткрмтнй

Опубликовано 23.09.80. Бюллетень ¹35 (53) УЛК 678.021, .2(088.8) Дата опубликования олнсания 25.09 80

М. М. Медников, Ю. Н. Никитин, С. B. Орехов, Н. H. Расторгуева, Л. П. Шадрин, Э. Q. Лашкина, 3. И. Томкевнч, Л. M. Никонова, В. В. Юдин, E. П. Копылов, Л. В. Космодемьянский, В. П. Бугров и Г. H. Шварева

Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИИ САЖИ

Изобретение относится к способам получения дисперсии сажи для наполненных сажей каучуков.

Известен способ получения дисперсии сажи, согласно которому для дробS пения н диспергировання сажи применяют струю перегретого пара и специальный а регат донетомайэер. Однако дисперсия сажи нестабильна при хранении и должна сразу же смешиваться с латекlO сом, маслом и подвергаться коагуляции растворами электролитов 1) .

Известен принятый за прототип спо, соб, обеспечивающий получение более стабильных дисперсий сажи, заключаю15 щийся в диспергировании сажи в сильно разбавленном латексе с содержанием

0,015-0,25 вес.% каучука (2).

Дисперсии, полученные по этому способу, недостаточно стабильны, при дли» тельном хранении расслаиваются.

Целью изобретения является повышение стабильности дисперсии и улучшение свойств каучука иэ нее.

Данная цель достигается тем, что в патекс с содержанием 0,01-6% сухого остатка перед его смешением с сажей добавляют 0,01 вЂ” 6%-ный водный растс вор полимера молекулярного веса

20000-160000 в количестве 0,52 вес. ч, на 1 вес. ч. сухого остатка латекса.

В качестве водорастворимого полиМера могут быть использованы полиакриламид, попиэтиленамин, полноксиэтилен, поливиниловый спирт, соп6пимеры метакрйповой кислоты с метакрилатом натрия, бутилметакрилат, сопопимеры сторона с маленновым ангидридом и другие.

Добавку раствора полимера вводят в разбавленные латексы различных каучуков, полученных эмульсионным методом, например гомо- или сополимеров бутадиена, стирола, акрипонитрила, а также в водные дисперсии полученных неэмульсионным методом каучуков, например хлорсульфополиэтилена, бутилкаучука, «-езул1«таты оценки стабильности водных дисперсий сажи при их хранении

Высота слоя воды над осевшей сажей, мм

Время хранения дисперсий, сутFiH

Ме

«д ъкр

"(- tTPH СОО«НОШЕ с сухим г«стдт== лдтекса

0,5

13 10 5

1It.t(:,= поли-;-.зо;1-, пд„ и др. B полученной смеси рдзбqt«,.t(ttt;Iðt-g латекса и водного раствора полимера целесообразно диспергировать высокодисперсные и высокоструктурные сажи марок ПМ-75, ПМ-100, ПМ-100B„

ПМ-120В и другие, которые при диспергировании в каучуках на Обычном резиносмесительном оборудовании вызывают наибольшие технологи 1еские трудности.

Пример 1. Б стакан емкостью

5 л загружают 1,5 л латекса каучука

СКМС-30АРК с содержанием сухого остатка 0,3 вес.%, полученного вмульсионной сополимеризацией бутадиена и ф -метилстирола в соотношении 70;30, и

1,5 л 0,3%-ного водного раствора сополимера метакриламида с молекулярной массой 160000 (техническое название

"метас"), Содержимое перемешивают и полученную смесь латекса с водным раствором полимера с =-Оотношеннем воцорастворимого полимера и сухого остатка 1:1 переливают в шаровую мельн1цу емкостью

5 л, куда за гружа1от f. 5 0 г сажи, ПМ-1 00, После 1 2 ч перемешивдния получают 5%-ную водную дисгерсию сажи.

Опыт повторяют, меняя соотношение метася и сухого остатка латекс". (лдтекс с (=одержанном сухого î".òàòêà 0,16 вес.% смешивают с 6 -. -ым водны.: раствором метдса в соотношении 50: 1 ), Опь1Т ПОВ торя10т«меllяя сООТIюп1енпе " . Таса и t=v хого остатка латекса на 2:1 (латекс с

5 содер;кан11ем сухого -:-.Татка О«5 вес„% смешивают с 0,25 -нь;м в(диь.м Оаство=. ром меТаСа. в соо г1 Степин 1 ° g) рот, вят 1 ак1} „е кон Tpääi.,i óóo д(1((1ерсию бджи в лдтексе с содержа11ием сухn!- О ñTÀTKí

U,15 -ес. :, i-Ip содержаше,. метасп. ПО

tt j .и! DT ot«:1еtttthlх ."Itt(; tined (lt lt 0TII tt вают и пробирки, оставляют Its х1;«пение и через каждые 1/2 суток проверяют их состояние. У дисперсий, начавших расслаиваться замеряют величину светлого

) слоя воды над осевшей сажей. Результаты оценки стабильности дисперсий приведены в табл. 1.

K 1500 мл латекса каучука.

СКМС-ЗОАРК с содержанием сухого остатка 20 вес.% цобавляют при перемешивании 2400 мл дисперсии сажи, затем насышенный раствор хлористого натрия до желатинизации смеси и 2%-ный раст« вор серной кислоты до полной коагуляции содержимого.

Полученную крошку каучука отфильтровывают от серума, промывают и сушат.

В высушенном каучуке содержится

40 вес.ч сажи на 100 вес. ч. полимера.

На лабораторных вдльцах в каучук вводят

4,5 г стеариновой кислоты, 1,5 г окиси цинка, 6 г альтакса и 6 г серы и из полученной смеси вулканизуют образцы о при температуре 143 С в течение 80мин.

Ланные по расходу раствора хлористого натрия на коагуляцию приведены в табл. 2, а результаты испытания резиновых смесей и вулканизатов - в табл. 3.

Пример 2 . Получение и испытание цисперсии проводят по примеру 1, но вместо раствора метаса берут 0,01%ный раствор сополимера метакриловой кислоты и натриевой соли метакриловой кислоты с молекулярной массой 120000 (техническое название "комета" ) в количестве 1 вес. ч. полимера на 1 вес. ч. сухого остатка латекса. Результаты опы«а приведены в табл. 1-3.

Та бл ица 1

765279

Высота слоя воды над осевшей сажей, мм

Время хранения дисперсий, сутки

Коме- Мет та" акр амид

Пол оксирольная рсия буэ аствориполимеетас нри соотношеин с сухим остач ом латекса,5:1 1:1 1,5:1

6 12

1,5

8 13 10

10 14 11

11 15 12

2,0

2,5

3,0

3,5

12 16 13

13 16 14

4,0

l4 16

15 16

5,0

15 16 15

5,5

15 16

6,0

Таблица. 2

Раход раствора хлористого натрия на коагуляцию сажелатексной смеси

250

200

0,5

Метас

250

190

1,0

230

175

1,5

300

180

1,0

200

310

1,0

195

290

1,0

205

1,0

320

210

350

310

13 7

15 8

27 9

18 10

19 10

20 10

21 11

21 12

Комета

Метакриламид

Полиэтиленимин

Ст иромаль

Полиоксиэтилен

1 ед добавки

0 6

0 7

0 8

6 Продолжение табл. 1 о о

CD о л о

O сО

Ю (4 о о

f» о о

Я о о

СЧ о сО

1» у

0 Ф о х»

©о

ФO с4

Ф v х

И м >", ф» а

О х.

O о g

О а

О о .0

Ф и

Ре х х

3 р о о Ъ

Б о

Ц Ъ о

1 !

Ж 3»

Ф х О о и ф о ах а ц gx СОх сО сО O cO л CD CD Щ ъ

Я о .р х о д а х и

Ф f о д о

О а (> с)а- (° г. >-

Пример 3..Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, но вместо раствора "кометы берут . 0,15%-ный водный раствор метакриламида с молекулярной массой 50000. Резуль- 5 таты опыта приведены в табл. 1-3.

Пример 4. Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, ио вместо раствора "кометы берут

0,3%-иый. водный раствор полиэтиленими- 10 на с молекулярной массой 20000. Результаты опыта приведены в табл. 1-3.

Пример 5. Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, но вместо раствора кометы берут 15

0,5% ный водный раствор сополимера сти» рола и малеинового ангидрида (техническое название стиромаль ) с молекулярной массой 65000. Результаты опыта приведены в табл. 1-3. 20

Пример 6. Получение и испытание дисперсии проводят по примеру 2, но вместо раствора "кометы" берут 6%ный водный раствор полиоксиэтилена с молекулярной массой 35000. Результаты 25 оцыта приведены в табл. 1-3.

Пример 7. Получение и -испытание дисперсии проводят по примеру 2, но берут сажу ПМ-12OB; а при коагуляции смеси в нее дополнительно вводят 30

18 г высокоароматического масла

ПМ-бк. Полученная дисперсия не расслаивается в течение месяца. Результаты испытания сажемаслонаполненного каучука приведены в табл. 3.

Из приведенных примеров видно, что предлагаемые водные дисперсий. более стабильны по сравнению с контрольными.

Дисперсии, получаемые с применением

"кометы"1 наиболее устойчивы и не рас- 40 слаиваются в течение всего наблюдаемого периода (до месяца). При выделении каучука меньше расходуется электролитов (см. табл. 2), а вулканизаты превосходят контрольные резины по прочност- 45 ным свойствам. г .LU

:)KolloMH tc окая эфф ктиппость способа: уме1п,ш: ется расход элг.ктролита на коагуляцию, что повышает степень чистоты и качество каучука; повышается устойчивость сажевой дисперсии при хранении, что позволяет перенести ее приготовление на сажевые заводы и транспортировать на заводы синтетического каучука на большие расстояния улучшается качество саженаполненных каучуков и соответственно повышается срок глужбы шин и резинотехнических изделий, изготовленных на основе этих каучуков; улучшаются условия труда на заводах

СК, так как приготовление дисперсий

I сажи переносится на .заводы-изготовители сажи.

Формула изобретения

Способ получения дисперсии сажи для саженаполненного каучука смешением разбавленного латекса каучука с сажей, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности дисперсии и улучшения свойств каучука, в латекс с содержанием сухого остатка

0,01-6% перед его смешением с сажей добавляют 0,01 - 6%-алый водный раствор полимера молекулярного веса

20000-160000 в количестве 0.5-2

2 вес. ч. полимера на 1 вес. ч. сухoto остатка латекса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Усиление этастомеров. Под ред.

Q Крауса М Химия 1968 с 256

2. Авторское свидетельство СССР

М 447046, кл. С 08 С 1/14, 06.10.72 (прототип).

Составитель Н, Комарова

Редактор О. Кузнецова Техред Н. Граб Корректор С. Шекмар

Заказ 6446/25 Тираж 549 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиЯ

113035, Москва, -35. Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения дисперсии сажи

Патент 765279