Способ получения 2,7-нафталиндисульфо-кислоты

Способ получения 2,7-нафталиндисульфо-кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 23о № 76628

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 2, 7-НАФТАЛ И НД И СУЛЬФОКИСЛОТЫ

Заявлено 14 августа 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за М 383135

Опубликовано 30 сентября 1949 года

141

Недостатком существующих способов получения 2, 7-нафталиндисульфокислоты является трудность отделения конечного продукта от побочно образующейся изомерной

2, 6-нафталиндисульфокислоты.

Согласно изобретению, предлагается способ получения 2, 7-нафталиндисульфокислоты сульфированием нафталина.

Отличительной особенностью способа является разделение 1, 3, 6нафталинтрисульфокислоты и 1, 3, 5, 7-нафталинтетрасульфокислоты посредством магниевых солей с последующим восстановлением магниевой соли 1, 3, 6-нафталинтрисульфокис .лоты в 2, 7-нафталиндисульфокислоту цинковой пылью в слабощелочной среде.

Сущность способа заключается в следующем.

Производится исчерпывающее сульфирование нафталина. Готовую сульфомассу при температуре 50 С смешивают с магнезитом и охлаждают до 20 С. После 16-часового стояния массу размешивают с

35в/,-ной серной кислотой и фильтруют, осадок отжимают.

Отжатую пасту:размешивают с водой, суспензию нагревают до температуры 70 С и нейтрализуют мелом.

Гипс отфильтровывают. Фильтрат обрабатывают при температуре

60 С кальцинированной содой и упаривают. К упаренному раствору прибавляют едкий натр,и вводят небольшими порциями цинковую пыль. Затем температуру повышают до кипения (104 С) и размешивают массу в течение 7 час.

По окончании реакции массу размешивают 2 часа с соляной кислотой, добавляют кальцинированную соду до слабощелочной .реакции в отфильтровывают углекислый цинк.

Фильтрат упаривают до удельного веса 1,235 (при 90 С), охлаждают до температуры 18 С и оставляют на 8 час. Выпадавший осадок чистой динатриевой соли 2, 7-нафталиндисульфокислоты отфильтровывают, промывают и из нее получают чистую 2, 7-нафталиндисульфокислоту известными приемами. Выход продукта 55 60 о по нафталину.

В моногидрат. (1,66 кг) загружают,нафталин (1 кг) и сульфируют в течение 1 часа 30 мпя. при температуре 145 С. Сульфомассу охлаждают до температуры 80 С, приливают моногидрат (1,3 кг), охлаждают до температуры 60 С, приливают 2,65 кг 100 Д -ного серного ангидрида, постепенно поднимая температуру до 85 С.

M 76628

142

По окончании загрузки сульфомассу нагревают до температуры

155 С и размешивают при этой температуре в продолжение двух часов.

Затем охлаждают до температуры

85 С, быстро пр,ил,нв ают при температуре 85 — 95 С еще 63yHbIA олеум (0,8 кг), нагревают до температуры 15i5 С, размешивают в течение одного часа, охлаждают до температуры 110 С и приливают воду (0,4 кг). Готовую сульфомассу вводят в смесь воды .и серной кислоты (3 кг 100%-,ной серной кислоты и

50 кг воды) при температуре 80 С, Далее массу охлаждают до температуры 50 С, загружают магнезит (2,1 кг окиси магния) при температуре 85.С, размешивают в течение

30 ми,н.,н охлаждают до температуры 20 С. Через 16 час. массу размешивают с 35%-ной серной кислотой (1,75 кг 1007О-ной кислоты) н фильтруют. Осадок отжимают возможно суше.

Отжатую пасту (20 кг 100О -ной магниевой соли) размешивают с водой (200 л), суспвнзию нагревают до температуры 70 С и нейтрализуют мелом.

Гипс отфильтровывают и отмывают водой. Фильтрат и промывные воды при температуре 60 С обрабатывают 15 — 16 кг кальцинированной соды до полного перевода магниввой соли сульфокислоты в натриевую и упаривают н 2,2 раза.

К упаренному раствору (уд. в. 1,22 — 1,24) добавляют 17 кг

100 7О -ного едкого натра и при температуре 70 С небольшими порциями вносят 8 кг цинковой пыли.

Отв. редактор М. М. Акишин

Далее температуру повышают до104 C и массу кипятят в течение

7 час. с обратным холодильником.

По окончании реакции массу смешивают с 75 кг 28%-ной соляной кислоты и размешивают в течение

2 час. Добавляют 18 кг кальцинированной соды (до слабощелочной реакции),и отфильтровывают угле.кислый цинк, промыв его 50 л горячей воды в 2 — 3 приема.

Фильтрат н промывные воды упаривают до удельного веса 1,235 (при температуре 90 С), охлаждают до температуры 18 С и оставляют в покое на 8 час. Выпавший осадок чистой дннатриевой соли 2,7нафталиндисульфокислоты отфильтровы вают и промывают (от маточного раствора) 10 л ледяной воды, в два приема.

Предмет изобретения

Способ получения 2, 7-нафталиндисульфокислоты сульфированием нафталина, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения указанной кислоты, не содержащей примесей других изомеров, из смеси

1, 3, 6-нафталинтрисульфокислоты и 1, 3, 5, 7-нафталинтетрасульфокислоты, образующейся при исчерпывающегл сульфировании нафталина, выделяют магниевую соль 1, 3, 6трисульфокислоты, которую в слабощелочной среде восстанавливают цинковой пылью, после чего выделяют известными приемами образовавшуюся чистую 2, 7-нафталинднсульф окислоту.

Редактор А. Е. Никитск,ий