Способ получения сульфата калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублкк

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ >767030 (61) Дополнительное к авт. ñâèä-ву (22) Заявлено 06.02.78 (21) 2577907/23-26 (51) М. Кл.

С 01 О 5/16 с присоединением заявки ¹

Ваударственный комитет

СССР (23 } Приоритет но аннам изобретений н открытнй

Опубликовано 30.09.80, Бюллетень М 36

Дата опубликования описания 30.09.80 (53) УДК,661.832. .532 (088.8) В. В. Вязовов, М. И. Муратова, И. М. Окрепкий, И. И. Ковалишин, И. В. Жаровский, М. А. Бедюх, Р. Я, Андрусив, А. М. Окрепка, Л. Н; Топильская, Д. В. Гребешок и 3. В. Назарович. (Я л 9 "

Калушский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектног института галургии и Калушское производственное объединение "-Хлорв

} д: . -,... - ( (72) Авторы изобретения (7 I ) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к способам очистки сульфата калия и может найти применение в процессах переработки полиминеральных калийных руд. . Известен способ очистки сульфата калия путем промывки его водой, осуществляемой в несколько стадий (1J.

Основными недостатками этого способа являются его многостадийность,. наличие значительного количества промывных вод и повышение о энергозатраты на их упаривание, Ъ

Иаиболее близким к изобретеншо но технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата калия, !

5 включающий взаимодействие шеннта с хлоридом калия при температуре 100 С и последующее отделение сульфата калия от маточного раствора при 25 С (2) .

Основным недостатком данного способа является невысокая степень чистоты получаемого, продукта, т.е. наличие в сульфате калия значительных количеств (6,4-6,9%) хлоридов калия, натрия и сульфатов магния н кальция.

Целью изобретения является повышение сте-. пени чистоты сульфата калия.

Поставленная цель достигается способом получения сульфата калия, включающйм взанмодей. ствие шенита с хлоридом калия и отделение сульфата калия от маточного раствора, в котором сульфат калия перекристаллизбвывают растворением в смеси маточного сульфатного раствора этого цикла н воды, взятых в соотношении

5 — 7: 1, йодвергают тонкой фильтрации полученный раствор с последующей кристаллиза цией, охлаждением и фильтрацией продукта.

Этот способ позволяет снизить содержание примесей хлоридов и сульфатов в целевом продукте с 6,4 до 0,27%..

Исйользование для растворения технического сульфата калия, в основном маточного сульфатного раствора с добавлением части воды, т.е. смеси раствор: вода (5,0 + 7,0): 1, а избыточного количества этого раствора в основном цикле переработки полиминеральной калийной руды — при разложении шенита на технический сульфат калия, значительно сокращает потери продукта.

767030

15

Указанное соотногценис целока, в смеси выбрано по данным исследований как оптималь-, ное для разного по содержанию основного вешества (К $04) высокопроцентного сульфата калия (соответственно 85 — 98%), при котором обеспечиваются наилучшие условия перекристаллизации технического сульфата калия и получение высокопроцентного очищенного.

Ведение растворения технического сульфата

> калия в смеси маточного сульфатного раствора и воды, значительно ненасыщенной хлоридами калия и магния, сульфатами магния и кальция, позволяет снизить до требуемых норм содержание этих солей во вновь кристаллизуемом суль. .фате калия.

Тонкая фильтрация насышенного сульфатного раствора перед охлаждением и кристаллизацией из него очищенного сульфата калия обеспечивает допустимое содержание в нем железа, тяже лых металлов и нерастворимых в воде веществ.

Пример. Берут 10 кг каинитовой руды следуюшего состава, %: К 10,14; Mg 5,7;

Na 14,77; CI 29,29; $04 30,55; Н О 8,93; нерастворимый остаток 8,57, и путем ° ìåxàíè÷åñ. кого перемешивания при комнатной температуре смешивают в течение 3 ч с 18,5 кг маточного сульфатного раствора, содержащего,%: К

5,97; Mg 2,71; Na 1,01; Cl 5,57; SO 12,60;

Н,О 72,14. Затем еше втечение 2 ч полученной шенитовой суспензии дают постоять.

Образовавшийся шенит фильтрацией под ва куумом отделяют от маточного шенитового щелока. При этом получают 9,1 кг шенита и

19,4 кг маточного шенитового раствора. Их составы,%: отфильтрованный шенит — К 16,33; ь Mg 4,82; Na 3,35; CI 8,91; $04 34,03; Н О

32,56; маточный шенитовый раствор — К 3,97;

Мд 3,33; Na 4,07; Cl 15,72; $04 5,14; Н О

67,70.

Отфильтрованный шенит, содержащий много хлористого натрия и не связанного Vg$04, промывают 1,8 кг холодной воды и снова фильтруют. При этом получают 3,2 кг промводы и

7,7 кг промытого шенита.

Состав этого шенита,%: К 7,47; Mg 5,35;

Na 0,79 Cl 3,90; Н О 33,53, Основную часть промытого шенита в количестве 6,3 кг растворяют в течении 5 мин при температуре 100 С в.14,8 кг приготовленного 9,1%-ного раствора

KCI, При достижении полного растворения шео нита полученный раствор охлаждают до 25 С

Образовавшуюся при этом сульфатную суспензию выдерживают при комнатной температуре в течении 2 ч, а затем отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера.

В результате разделения фаз получают 2,6 кг высокопроцентного сульфата калия и 18,5 кг маточного сульфатного раствора.

Состав полученного влажного сульфата калия, %; К 35,78; Vg 1,02; Na 007; Cl 0,26; SO<

47,79; Fe 0,04;нерастворимого вещества 0,09 и Н О 14,95; К Осух 50,65; в пересчете на сухое вешество: K>$04 93,33; примеси других солей 6,67%. ч ,Палыче полученный высокопроцентный сульфат.калия в количестве 2,6 кг подвергают пере. кристаллизации, т.е. ведут дальше процесс соглас но предлагаемому способу.

Это количество сульфата калия растворяют в смеси 16,5 кг маточного сульфатного раствора из.цикла перекристаллиэации и 2,6 кг воды (соотношение раствор и вода =6,3) при температуре 95 С.

Солевой состав маточного сульфатного раствора этого цикла,%: К $04 13,28; Mg SO*

3,66; NaCI 0,04; NaqSO< 0,08; Н О 82,94.

В результате растворения получают 21,7 кг наЮ сышенного сульфатного раствора, который тща тельно отфильтровывают на фильтре тонкой очистки на модельном песчанном фильтре до получения прозрачного раствора. Его солевой состав следующий,%: К $0 18,63; Мд$04

3,35; NaCI 0,04; Н О 77,98.

Отфильтрованный раствор охлаждают до

20 С. В результате кристаллизации получают

1,5 кг высокопроцентного очишенного сульфата калия и 19,8 кг маточного сульфатиого раствора. Иэ этого количества раствора 16,5 кг используют для приготовления смеси раствор:вода 6;3:1, используемого для растворения технического высокопроцентного сульфата калия, а избыточное его количество — 3,3 кГ в главном цикле переработки руды — при растворении шенита.

Полученный сульфат калия полностью отвечает требованиям ТУ на калий сернокислый очищенный. Его состав,% (в пересчете на сухое вещество): Кз$0д 9973; Mg и Са 0,18;

CI 0,045; Fe 0,002; нерастворимые вещества

0,043; содержание влаги 4,6%..

Формула изобретения

Способ получения сульфата калия, включающий взаимодействие шенита с" хлоридом калия и от-

, деление сульфата калия от маточного раствора отличающийся тем, что, с целью

5,пОВыщюния степени чистоты целевого продукта, сульфат калия перекристаллизовр вают растворением в смеси маточного сульфатного раствора этого цикла и воды, взятых в соотношении

5 — 7 . 1, подвергают тонкой фильтрации полу1

767030

Составитель Е. Корниенко

Техред А. Ач Корректор М. Коста

Редактор Т. Пилипенко

Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7121/18

Филиал ППП "Патент", г; Ужгород, ул. Проектная, 4 ченный раствор с последующей его кристаллизацией, охлаждением и фильтрацией продукта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1; Патент. ФРГ У.2142114, кл. С 01 О 5/08, 1970.

2. Патент ФРГ N 1071 066, кл. С 01 0 5/00, 10.05.57 (прототип) .