Способ получения 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4- ксантогената калия

Способ получения 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4- ксантогената калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,8о и

6 чбМ р фпе ф 5 А

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц767098 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 040179 (21) 2704997/23-04 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Опубликовано 3009.80,бюллетень Но 36

Дата опубликования описания 3009.80 (51) м. кл.з

С 07 0 211/44

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547 ° 822 ° 3 ° .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н.М.Соложенкин, Ф.А.Швенглер, Н.И.Копиця и Ю.Е.Саркисов

Институт химии им. В.И.Никитина AH Таджикской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛНИПЕРИДИН-1-ОКСИЛ-4-КСАНТОГЕНАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к усовер-шенствованному способу получения

2,2,6,б-тетраметилпиридин-1-оксил-4-ксантогената калия, который может быть использован в качестве з флотореагента, содержашего неспаренный электрон.

Известен способ получения 2,2,6,6-*тетраметилпиперидин-1-оксил-4-ксантогената калия взаимодействием 1О

2,2,б,б-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксила с сероуглеродом в бензоле в присутствии водного раствора гидрата окиси калия $13 . Выход 70%.

Недостатком известного способа 15 является невысокий выход целевого продукта.

Пель изобретения — повышение выхода 2,2,б,б-тетраметилпиперидин-1-оксил-4-ксантогената. 20

Эта цель достигается тем, что реакцию проводят в ацетон в присутствии твердого гидрата окиси калия.

Образование названного соединения проходит на поверхности гндроокиси 25 калия и целевой продукт растворяется в ацетоне.

После окончания реакции из ацето- нового раствора продукт выделяют до.бавлением эфира. Выход 97%. ЭО

Применение твердого гидрата окиси калия вместо его водного раствора, как описано в известном спОсобе, позволяет получать более чистый продукт с лучшим выходом, так как в водном растворе КОН 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил-4-ксантогенат калия хорошо растворяется и частично разлагается.

Пример. К 10 r 2,2,б,б-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксила в ацетоне прибавляют 20 мл сероуглерода и 3,5 г гидрата окиси калия в виде гранул. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч прн комнатной температуре, добавляют серный эфир, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат на воздухе.

Полученное соединение переосаждают из ацетонового раствора эфиром. Оно йредставляет собой светло-желтые кристаллы, растворимые в воде, спирте, ацетоне и нерастворимые в бензоле, эфире, четыреххлористсм углероде. Выход 16,13 r (97%).

Найдено,%s С 41,78; H 5,85;

М 4,83. )Q 10 01 LK

Вычислено, Ъ: С 41, 92; Н 5, 9 8; и 4,88.

767098

Составитель Ж.Сергеева

Редактор Л.Герасимова . Техред Т.Маточка Корректор О.новинская

Заказ 7127/20 Тирам 495 Подписное вНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП. "Патент", г Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения 2,2,6,б-тетра" метилпиперидин-1-оксил-4-ксантогената калия путем взаимодействия

2,2,б,б-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксила с сероуглеродом в присутствии гидрата окиси калия в органическом растворителе, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повыае" ния выхода целевого продукта, в ка» честве органического растворителя применяют ацетон и реакцию ведут в присутствии твердого гидрата окиси

"калия.

5 источники информацииi принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9319594, кл. С 07 0 211/44 1971.