Способ получения целлюлозы

Способ получения целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

з

<4! Ы ...

*- - :

О и И С "А" Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<п767259

Союз Советския

Социалистических

Республик

К АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 200378 (21)2591422/29-12 (1) М. Кл. с присоединением заявки ¹D 21 С 3/16

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 300980, Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 3@09,80 (S3) УДК 676. 1, 022. . 12 (088. 8) В.И. Сорокин, М.A Иванов, В.A. Ишханов, A.Ô. Личутин ,и И.П. Попов (72) Авторы изобретения

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (31) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к производству волокнистых полуфабрикатов и найдет применение в целлюлознобумажной промышленности, Известен способ варки растительныхэ материалов с применением азотной кислоты, заключающийся в том; что растительный материал-щепу предвари .тельно перед пропиткой и варкой подвергают обработке горячей водой при 10

120- 170oC в течение 1-4 ч, после чего водный раствор отделяют, а щепу пропитывают в растворе азотной кислоты, подвергают варке и щелочной экстракции (1), 15

Однако этот способ получения целлюлозы не позволяет достаточно полно удалить гемицеллюлозы из получаемой целлюлозы, что ухудшает качество целевого продукта, Кроме то- 20 го, требует значительный расход свежей воды и химикаros„

Цель изобретения - повышение. качества целлюлозы, снижение расхода химикатов и свежей воды. 25

Укаэанная цель достигается тем, что предварительную обработку щепы проводят в присутствии азотной кислоты с концентрацией 0,3-0 6Ъ в течение 0,2-1 ч при 110-150 С; 30

Предварительную обработку щепы .ведут обработанной азотной кислотой, В полученной s процессе предыдущей варки, Способ осуществляют следующим об разом.

Древесную щепу. смешивают т. лттзттботанной кислотой, концентрации

О, 3-.0,6Ъ, полученной после варки, нагревают до 110-150 С и выдерживают при этой температуре в течение 0,21 ч, После этого массу охлаждают до

70-90вС, смешивают с азотной кислотой до повышения концентрации кислоты в растворе до 2-8% и проводят обработку щепы при 70-90 С в течение

2-3 ч, Затем массу постепенно нагревают и продолжают варку при 100оС miy более высокой в течение 0,5-1,0 ч, после чего отработанный раствор отделяют и используют для предварительной обработки щепы. Процесс: заканчивают экстрагированием щепы раствором едкого натра, соды или аммиака при 80-140 С, Способ получения целлюлозы может быть осуществлен в другом варианте, Растительный материал обрабатывают отработанной кислотой, как в

767259

В результате более полного использования остаточной азотной кислоты снижается суммарный расход химикатов для получения целлюлозы, Присутствие азотной кислоты и органи» ческих кислот, содержащихся s отработанной кислоте, при обработке щепы приводит к более полному гидролизу и растворению гемицеллюлоз, что повышает качество получаемой целлюлозы.

Пример 1. В варочный котел загружают осиновую щепу, содержащую 110 кг абсолютно сухой древесины, и эакачивают 400 л отработанной кислоты, полученной в ступени азотнокислой варки в предыдущих опытах.

Массу нагревают до 130ЬС и выдерживают при этой температуре в течение

0,5 ч. Затем массу охлаждают до 7075ЬС и при работающей циркуляции в котел подают азотную кислоту до достижения концентрации кислоты в растворе 2,5%. Пропитку щепы проводят пюи равномерном подъеме температуры

50 бО

65 первом варианте, при 110-150оС, после чего массу охлаждают до 80100 С и проводят обработку щепы при

Ь

80-100 С в течение 2-3 ч при постоян

Ь ной подаче в варочный аппарат свежей азотной кислоты. Скорость подачи кислоты должна обеспечить подцержание концентрации азотной кислоты

s растворе на оптимальном уровне, зависящем от породы древесины, в пределах 0,5-4,0%. Затем, как и в первом варианте, массу постепенно

f0 нагревают и продолжают варку при

100-130ОС в течение О, 5-1, 0 ч. После окончания варки отработанную кислоту отделяют и используют для предвари-. .тельной:обработки щепы, а древесный остаток подвергают щелочной экстракции.

Применение получаемой после варки отработанной кислоты для предварительной обработки щепы по сравнению с известным способом дает воз gp можность понизить температуру обработки с 120-. 170ьС до 110-150 Ñ и сократить ее продолжительность с

1-4 ч до 0,2-1,0 ч, Благодаря этому сокращается расход пара и электроэнергии и повышается производительность оборудования. Кроме того, использование отра.ботанной кислоты вместо воды уменьшает расхрд свежей роды и исключает сброс отработанной кислоты в сток или на очистку и обезвреживание.

Содержащаяся в отработанной кислоте остаточная азотная кислота в процессе предварительной обработки щепы взаимодействует с лигнином древесины Ç5 и способствует его частичному окислению, деструкции и растворению.

Благодаря этому уменьшается количество азотной кислоты, необходимое в дальнейшем для окисления лигнина 40 в ступени варки, от 70 С до 90ЬС в течение 3 ч, Затем массу нагревают до 120ь С и проводят варку в течение 0,5 ч. Полученную после окончания варки отработанную кислоту используют в операции предварительной обработки щепы в примере 3. Щелочную экстракцию приводят 1,0%-ным раствором едкого натра при 130 Ñ в течение

40 м. Получаемую целлюлозу подвергают промывке и сортированию. Выход целлюлозы и показатели качества представлены в таблице.

Пример 2, Осиновую щепу обрабатывают, как описано в примере

1, отработанной кислотой, полученной после азотнокислой варки. Температура обработки l?OoС, продолжительность 0,5 ч, Затем реакционную массу охлаждают до 90-100оС и в циркулирующий варочный раствор постепенно и равномерно подают в течение 2 ч азотную кислоту, поддерживая концентрацию кислоты в растворе на уровне 0,8-1,5%, Для завершения процесса реакционную массу нагре-. вают до 100-110оС и выдерживают в течение 1 ч, Отделяют отработанную кислоту, а щепу подвергают щелочной экстракции 1%-ным раствором едкого натра, как описано выше, при температуре 120ьС в течение 40 м, Выход и показатели качества "целлюлозы представлены в таблице.

Пример 3, Отработанную ки-. слоту, полученную в примере 2, с .концентрацией азотной кислоты в ней 0,3%, используют для предварительной обработки щепы при температуре 110 С в течение 1 ч, Затем в циркулирующий варочный раствор равномерно подают в течение трех часов свежую азотную кислоту, поддерживая температуру около 100 С; а концентрацию- кислоты в растворе на уровне

1,0-1,5%. Для завершения реакции массу продолжают выдерживать при

100 С в течение 1 ч, Затем отработано ную кислоту отделяют, а щепу подвергают щелочной экстракции 1%-ным раствором едкого натра при 120 С в течение 40 м, Выход и показатели качества целлюлозы представлены в таблице.

Пример 4. Осиновую щепу смешивают с отработанной кислотой, полученной в примере 3, после чего массу нагревают и выдерживают при

150ьC в течейие 0,2 ч. Затем реакционную массу охлаждают до 80ьС, добавляют азотную кислоту в таком количестве, чтобы создать концентрацию кислоты в растворе 3,0% и проводят варку при 80ОС в течение трех часов, а затем при 100 С в течение

1 ч. После отделения отработанной кислоты щепу подвергают щелочной экстракции при 120ОС в течение 40 м.

/Ь /259

Пример 5. Для сравнения варку цепы проводят в соответствии с известным способом.

В варочный котел загружают осиновую цепу, содержащую 100 кг абсолютно сухой древесины, и эакачивают

450 л воды. Содержимое котла нагревают до 160 С и выдерживают в течение 1 ч. Затем раствор удаляют из отла, а щепу заливают 6%-ным раствором азотной кислоты и пропитывают в течение 3 ч при 50ОС, после чего раствор:кислоты сливают, цепу снова заливают свежей водой, нагревают до 98-99 С и проводят варку при темо пературе в .течение 1 ч. Щелочную экстракцию проводят 2%-ным раство» ром едкого натра при 90оС в течение

1 ч. После окончания целочной экстракции целлюлозу отделяют от щелока, промывают и сортируют..Выход целлюлозы и непровара .и показатели качества представлены в таблице, Пример 6; Варку проводят s соответствии с известным способом путем нагревания щепы с водой при

120©С в течение 4 ч, после чего раствор удаляют из котла, а цепу заливают 6%-ным раствором азотной кислоты и пропитывают в нем в течение

3 ч, при 60 С. Затем раствор кислоты

Показатели

Предлагаемый способ

Известный способ

5 (6

1 2

3 4

Температура предварительной обработки, С .

130 120 160

110 150

120

4,0

0,5 0,5

1,0 . 0,2

1,0

45р5 45,1 46,8

43,2 46,0

48,1

2,6 3,0

0 4 0 7 1 1

Выход непровара,з

0,5.

12,0

92,0

14,0 12 5

94,8 95р2

Формула изобретения

1. Способ получения целлюлозы .. включающий предварительную обработку щепы при повышенной температуре, пропитку и варку в растворе азотной кислоты с концентрацией 1,5-6% и щелочную экстракцию, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения качества целлюлозы, предварительную обработку щепы проводят в присутствии.азотной кислоты с концентрацией 0,3-0,68 в течение

0 I 2-1 ч.

2. Способ пО п.l, о т л и ч а юшийся тем, что предварительну

1. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2164564/12, 28.07,75, 65

Продолжительность предварительной обработки, ч

Выход целлюлозы после сортирования, %

Степень делигнификации, п;ед..

Содержание o(-целлюлозы

t0

30 удаляют, заливают воду и проводят варку при 100 С в течение 1 ч, Щепу экстрагируют 2%-ным раствором едкого натра при 120 С в течение 40 м. Выход целлюлозы и показатели качества представлены в таблице.

Из представленных в таблице данных применение отработанной кислоты для предварительной обработки щепы позволяет снизить температуру обработки и уменьшить ее продолжительность, что приводит к экономии пара и электроэнергии и сокращает общую продолжительность процесса, Использование отработанной кислоты сокращает расход свежих химикатов и воды и уменьшает объем промстоков. Кроме того, в результате предварительной обработки щепы отработанной кислотой происходит интенсивный гидролиз гемицеллюлоэ, что приводит к значительному повышению содержания

0(-целлюлозы в получаемой целлюлозе 94,8-95,2В при использовании отработанной кислоты по сравнению с 91,4% при использовании известно« го способа. Получаемая по предлагаемому способу целлюлоза может быть использована для химической переработки на вискозу без дополнительного облагораживания.

15 0 12,5 13,0

938940..914 обработку цепы проводят при 110150 оС

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью снижения расхода хиьякатов и свежей воды, предварительную обработку щепы ведут отработанной азотной кислотой, полученной в процессе предыдущей варки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе