Способ получения дифениламина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
!
Класс 12q, 5
СССР
И 76756
ОПИСАНИЕ ИЗОБРETEÍ14Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Заявлено 1 марта 1949 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за _#_9 393690
Опубликовано 30 сентября 1949 года
11 овод. Вып 9, 1939 т.
По известным в литературе спосооам, дифениламин обычно получают нагреванием анилина с его хлористоводородной солью, или же конденса цией анилина с галоидопроизводными бензола или фенола. Реакции проводят в присутствии катализатора при повышенных температурах и, в большинстве случаев, под давлением.
Ввиду образования хлористых продуктов аппаратура подвержена коррозии.
Предлагаемый способ получения дифениламина в среде углекислого газа в отсутствии или присутствии добавок хлористого кальция, хлоридов других металлов, кар бои атов щелочных или щелочноземельных металлов, соединений фосфора и .других дает возможность при нагревании анилипа с углекислотой в качестве конденсирующего агента получать дифениламин при сравнительно низких температурах с выходом до 80 — 90% от теоретически
ВОЗМО9КНОГО.
Этот способ практически исключает коррозию аппаратуры и может быть осуществлен в аппаратах периодического и непрерывного действия как в условиях повышенного, так и нормального давления.
Пример 1. 150 г анилина, 50 г хлористого кальция и 40 г углекислоты нагревают до температуры
230 †2 С (давление 45 — 55 ат) и при этой температуре выдерживают в течение 15 — 20 час. По окончании нагревания, давление снижают, обычным методом удаляют обратный анилин и отделяют дифениламин. Получают около 65 — 70 г дифениламина и 70 г обратчого анилиыа. ример П. 150 г анилина и 40 г углекислоты нагревают до температуры 250 — 280-"С (давление 50—
60 ат) и выдерживают прп указанной температуре в течение 20—
25 час. Обратный анилин и дифениламин отделяют обычным способом.
Пример Ш. В условиях примера 2 проводят процесс в присутствии
50 г карбоната натрия или калия.
Пример IV. Лнилпн и углекислоту пропускают над прокаленным хлористым кальцием прптемпературе
240 †2 С. Лнилин пропускают со скоростью 5 мл/час., a углекислый газ — 10 — 15 л/час. № 76756
162
Предмет изобретения
Способ получения дифениламина из анилина, отличающийся тем, что B качестве конденепрующего средства вводят углекислоту в отОтв. редактор М. М. Акишии сутствии или присутствии добавок,, например, хлористого кальция, хлоридов других металлов, карбонатов. щелочных и щелочноземельных; металлов, соединений фосфора. и.др..
Редактор А. Е.. Никитский