Хроматографический способ анализа газов растворенных в жидкости

Хроматографический способ анализа газов растворенных в жидкости

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 060678 (21) 2625433/25-25 з51) М.

3 с присоединением заявки ¹â€”

G 01 N 7/14

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.0980. Бюллетень Мо 36

Дата опубликования описания 300980 (53) УДК 543.544 (088.&) (72) Авторы изобретения

А.И.. Горшков, М.Ф. Гумеров и Л.Н. Москвин (71) Заявитель (54) ХРОМАТОГРАФИЧБСКИИ СПОСОБ АНАЛИЗА

ГАЗОВ, PACTBOPEHHbIX В ЖИДКОСТИ

Изобретение относится к хроматографическим методам анализа и, более точно, к анализу газов, растворенных в жидкостях.

Известны хроматографические спосо- 5 бы анализа газов, растворенных в жидкостях, основанные на следующих способах выделения газовой Фазы иэ проб: . кипячении, выделении с использованием вакуума, поглощении жидкости на слое адсорбента, выделении потоком инерткого газа j1j.

Эти способы либо длительны по времени, либо сложны по аппаратурному оформлению, либо обладают малой чув- 15 ствительностью и воспроизводимостью.

Известен, способ анализа, при котором из жидкости выделяют растворенные газы потоком газа-носителя, выделенные газы разделяют на хроматографи- 20 ческой колонке f2) и регистрируют.

При таком способе извлечения происходит сильное разбавление компонентов газовой фазы пробы газом-носителем, что ухудшает их разделение и снижает 25 чувствительность анализа.

11елью изобретения является повышение чувствительности анализа.

Указанная цель достигается тем, что пробу жидкости продавливают га- 30

2 зом-носителем через пористый фильтр или капилляр, и газы, выделившиеся иэ жидкости после фильтра, в потоке газа-носителя подают на хроматографическое разделение. В качестве фильтра могут быть использованы, например, пористые стеклянные пластинки и гранулированные материалы.

При продавливании пробы через фильтр или капилляр создается разность давлений до и после фильтра, жидкость до Фильтра насьхаается газом-носителем при большем давлении и при пропускании ее в камеру с низким давлением происходит выделение растворенных газов. В результате уменьшается объем газа-носителя, необходимый для достижения заданной степени извлечения растворенных газов, и, соответственно, повышается чувствительность анализа. Интервал оптимальных значений перепада давления на фильтре или капилляре выбран из следукнаих соображений. При разности давлений менее

О, 5 xrc/см, количество растворяющегося в пробе газа-носителя при продавливании ее через Фильтр или капилляр не вносит существенного, по cpaiнению с обычным барботированием, 767621,вклада в степень извлечения газов.

Увеличение давления выше 5 кгс/см приводит к неоправданному разведению пробы газом-носителем.

На фиг. 1 показана схема извлече. ния газа по предлагаемому способу; на фиг. 2 и 3 показан возможный вариант устройства для осуществления способа при разном положении кранов; на фиг. 4 показана хроматограмма газов, растворейных в воде.

Проба жидкости, содержащаяся в камере 1 (Фиг. 1) продавливается газом.-носителем в камеру барботирования

2 через фильтр 3. При устайовленном расходе газа-носителя до ввода пробы перепад давления на пористом фильтре неэначйтелен. После ввода пробы давление газа-носителя до Фильтра возрастает, в то время как за фильтром оно остается практически неизменным.

В результате происходит насыщение пробы газом-носителем до фильтра и последующая дегазация жидкости, выходящей из фильтра. Выделенные газы поступают в хроматографическую колонку 4.

Устройство для анализа растворенных газов (фиг. 2 и 3) включает два переключающихся крана 5 и б, камеру для отбора пробы жидкости 1, камеру для барботирования 2 с пористым фильтром 3, осушитель газов 7, хроматографическую колонку 4 и детектор

8. В качестве переключающих кранов могут быть использованы, например, газовые краны-дозаторы серийных хроматографов типа ХЛ, ЛХМ, "Цвет" и т.д. При положении кранов 5 и б, показанном на фиг. 2, основной поток газа-носителя вытесняет жидкость иэ камеры 1 в камеру 2. Газы, выделенные из пробы, в потоке газа-носителя проходят через осушитель 7 и поступают в хроматографическую колонку 4 и детектор 8. При переводе кранов 5 и

6 в положение, показанное на Фиг. 3, основной поток газа-носителя проходит через колонку 4 и детектор 8, а вспомогательный поток газа-носителя вытесняет отработанную жидкость из камеры 2. Камеру 1 заполняют новой пробой жидкости. При серийных анализах после выхода первого компонента из хроматографической колонки краны

S, 6 можно перевести в положение, показанное на фиг. 3, и одновременно проводить анализ и подготовку прибора к следующему анализу, что позволяет сократить время проведения анализов и увеличить срок службы осушителя.

В качестве пористого фильтра можно применить стеклянные пористые пластинки с размером пор 5-200 мк, гранулированные материалы, например, пористый политетрафторзтилен, различные носители для газовой хроматографии"с размерами гранул 0,1-1 мм.

Хроматографический способ анализа газов, растворенных в жидкости, включающий выделейие растворенных газов иэ жидкости в газ-носитель, хроматографическое разделение выделенных газов и их регистрацию, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, выделение растворенных в жидкости газов проводят путем продавливания пробы жидкости через пористый фильтр или капилляр, подачи выделившихся из жидкости после прохождения через пористый фильтр .газов в потоке гаэаносителя на хроматографическое разделение.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Джеффери П., Киппинг П., Анализ газов методами газовой хромотографии, M., 1976, с. 228-236.

2. Патент CUA У 3150516, кл.73/19,: 1964 (прототип).

Вместо пористого фильтра можно применять также капилляры длиной 10-100мч и диаметром 0,05-0,5 мм.

На Фиг. 4 показана хроматограмма растворенных в воде газов (А-водород, Б-кислород, В-азот), полученная при следующих условиях: хроматограф

"Цвет-4"; газ-носитель-аргон; давление на входе 3 кгс/см ; перепад дав2. ления на фильтре при продавливании жидкости 2 кгс/см ; расход газа-носи2. теля 3 л/час; детектор по теплопроводности, ток детектора — 130 мА; температура колонок — 40 С, колонка длиной 2 и и диаметром 3 мм; сорбентмолекулярные сита СаА, фракция

15 0,4-0,5 мм;,объем пробы воды 5 мл; объем камеры для барботирования б мл; стеклянный пористый фильтр ПС-2 с величиной пор 40-90 мк. При этих условиях чувствительность определения

;щ составляет по H> — 2 10 мг/л, ро

0> - 2 10 мг/л, по N> — 3 ° 10 мг/л.

При проведении анализа по известному способу при тех же условиях чувствительность определения указанных компонентов примерно в десять раэ меньше. Сопоставление проводилось по высоте хроматографических пиков.

Предлагаемый способ позволяет практически полностью извлекать раст30 воренные газы из жидкости. При повторном анализе отработанной жидкости растворенные газы в пределах укаэанной чувствительности не обнаружены даже в тех случаях, когда концентра35 ция их в первоначально анализируемой пробе достигала предельных значений растворимости.

Способ обеспечивает быстрое и простое проведение анализа с достаточно

4О высокой чувствительностью и воспроизводимостью. !

Формула изобретения

767621

Фие. Ф

Составитель Л.Жаркова

Техред Н, Вабурка Корректор М.демчик

Редактор H.Êîëÿäà

Заказ 7184/39 Тираж 1019 Подписное

ВКИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4