Способ получения покрытий
Иллюстрации
Показать всеРеферат
л . е, о ig -а
ОПИСА
Сею1 С.оветскик
Социалистичесмик
Республик (ii)768072
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИ ЮТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 09.04.79 (21) 2750716/23-05 (51)М с присоединением заявки Мо (23) Приоритет
В 05 D 7/14
Государственный комитет
СССР оо делам изобретений и открытий
Опубликовано 070981. Бюллетень Hо 33 (53) УДК 878.026.3 (088.8) Дата опубликования описания 07. 09.. 81 (72) Авторы изобретения
Ю.A Мулин, В.В. Колесниченко, М.Д. Пукшанскнй, Ю.А. Паншин, A.Ä. Яковлев, Э.Я. Бендер, Л.Д. Братцева, И.Б. Свиденюк, А.Г. Сирота, Л.П. Ермакова и Л.А. Жукова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЙ
Изобретение относится к технологии получения защитных покрытий из порошков полимеров. Такие покрытия используются в качестве химичес-
5 ки.стойких, электроизоляционных, теплостойких, атмосферо- и радиационностойких защитных покрытий в различных отраслях народного хозяйства.
Известен способ получения покрытий из. порошков полимеров, включающий нанесение порошка полимера на изделие, оплавление порошка и охлаждение покрытия (1).
Однако адгезия покрытия (б рассл.),1 полученных по этому способу, низка и составляет для полиэтиленовых. покрытий 500-700 rc/cì, фторопластовых 200-500 rc/ñì, пентапластовых100-б00 гс/см. 20
Для повышения адгезии покрытий могут быть применены различные приемы: предварительное нанесение грун та на покрываемую поверхйость .(2J; введение s наносимые полимеры адгеэионноактивных соединений, например аминов, эноксидных смол (31. Однако использование грунтов и введение в полимеры укаэанных добавок хотя и способствуют значительному увели- 30 чению адгззии (примерно в 2 раза), но ухудшают хнмстойкость получаемых покрытий, так как сами грунты, вводимые в относительно больших количествах (5-10Ъ) добавки не являются химически стойкими соединениями.Кроме того, остаток активных радикалов и соединений способствуют инициированию термоокислительных процессов в полимерах, что приводит к деструкции материала покрытия. В результате такие покрытия не могут эксплуатироваться при повышенных температурах и в особо агрессивных средах, например во фтористоводородной кислоте, концентрированных щелочах, окислителях и т д
Наиболее близкнм к предлагаемому способу по технической сущности является способ получения покрытий (4),заключающийся в том, что порошок термопласта (сополимер тетрафторэтилена с этилеиом) нанося на изделие, оплавляют порошок, охлаждают полученное покрытие и подвергают
его радиационной обработке и термообработке (отжигу) при 150 С.
Такие покрытия могут эксплуатироваться в особо агрессивных средах.
Однако адгеэия покрытий на основе
768072
55
d0 фторполимеров снижается при облучении в 5-40 раэ по сравнению с исходной, а пентапластовых — e 1,2 раза, в результате чего срок службы таких покрытий невелик.
Исключение составляют покрытия на основе полиэтилена (ПЭ), облуче ние которых с последующим отжигом при 100 С позволяет повысить адгеэию в 1,5-2 раза. Однако, хотя адгезия полиэтиленового покрытия, облученного и отожженного при 100ОС увеличивается, по абсолютному значению оиа невысока и составляет, например, для полиэтилена низкой плотности
250 гс/см, что недостаточно для применения пбкрытий В условиях значительных температурных перепадов при эксплуатации в агрессивных средах.
Целью изобретения является повышение адгезии покрытий к подложке.
Для достижения укаэанной цели в способе получения покрытий, включающем нанесение порошка термопласта на подложку, его оплавление и охлаждение с последующей радиационной обработкой и термообработкой полученного покрытия, термообработку ведут при температуре плавления термопласта <70 С..
Указанным способом можно получать покрытия из сополимеров тетрафторэтилена с этиленом (ТФЭ-3), тетрафторэтилена с гексафторпропиленом (ТФЭ-ГФП), трифторхлорэтилена с этиленом (ТФХЭ-Э), винилиденфторида с тетрафторэтиленом (ВФ-ТФЭ), пентапласта, полиэтилена низкой (ПЭНП) и вцсокой (ПЭВП) плотности и других
Гюлимеров .
Ниже приводятся необходимые температуры термообработки покрытий после их .облучения в зависимости от типа полимера.
Сополимер (т. пл. С) Т.пл., С
ТФЭ-Э (270} 200-320
ТФЭ-ГФП (270) 200-340
ТФХЭ-Э(230) 220-240
ВФ-ТФЭ (180) 240-250
Пентапласт (180) 180-230.
ПЭНП (120) 180-190
ПЭВП (135) 170-200
Пример ы 1-3,4-6 (контрольные).
Алюминиевую фольгу. толщиной 50 мкм натягивают иа стальную пластину раз мером Sx50x100 мм, обезжиривают ацетоном и помещают в электрошкаф для предварительного нагрева. Пластину с фольгой нагревают и помещают в ванну с "кипящим" слоем сополимера
ТФЭ-Э (размер частиц 0,05-0,4 мм; т.пл. 270 С) иа 20 с. Полученный йорошковый слой сплавляют при температуре 300 С в течение 20 мин, после чего наносят еще 3 слоя, помещая пластину с .фольгой после оплавления в ванну с "кипящим" слоем. Последний
t0
40 слой оплавляют при 300 С в течение
60 мин и охлаждают на воздухе. Фольгу с покрытием снимают с пластины и подвергают ) -облучению при комнатной температуре в среде аргона с использованием источника излучения
Со о . Доза облучения составляла
5 Мрад. Затем проводят термообработку покрытия при 150-350 С и охлаждао ют на воздухе. Толщина полученного покрытия составляет 300-350 мкм.
Пример 7 (контрольный).
Опыт проводят аналогично примерам 1-6, но без облучения и термообработки.
П р м е р ы 8-10,11-13 (контрольные).
Покрытие наносят аналогично примерам 1-6, но применяют порошок сополимера ТФХЭ-Э (размер частиц
0,05-0,4 мм, т.пл. 230 С), температура предварительного нагрева пластины с фольгой 300 С, выдержка в
"кипящем" слое 5 с, температура оплавления 240 С. Доза облучения
5 Мрад. Термообработ«у облученных покрытий проводят при 150-260 С.
Пример 14 (контрольный).
Опыт проводят аналогично примерам 1-6, но без облучения и термообработки.
Пример ы 15-16,17-19 (контрольные).
Покрытие наносят аналогично примерам 1-6, но применяют порошок сополимера ВФ-ТФЭ (размер частиц
0,05-0,4 мм, т.пл. 180 С), температура предварительного нагрева пластины с фольгой 320ОС, выдержка в
"кипящем" слое 5 с температура оплавления 260 С. Доза облучения
40 Мрад. Термообработку облученных покрытий проводят при 150-300 С.
Пример 20 (контрольный).
Опыт проводят аналогично примерам 1-6, но без облучения и термообработки.
П р. и м е р ы 21-23, 24-26 (контрольные).
Покрытие наносят аналогично примерам 1-6, но применяют порошок сополимера ТФЭ-ГФП (размер частиц
0,05-0,4 мм, т.пл. 270 С), температура предварительного нагрева пластины с фол. гой 350 С, выдержка в "кипящем" слое 5.с, температура оплавления 350 С, продолжительность аплавления каждого слоя 30 .мин. Доза облучения 1 Мрад. Термообработку облученных поКрытий проводят при
150-350 С.
П g и м е р 27 (контрольный).
Опыт проводили аналогично примерам 1-6, но без облучения и термообработКи.
Пример ы 28-29, 30-32 (контрольные).
Покрытие наносят аналогично примеоам 1-:6, но применяют порошок
768072 пентапласта (размер частиц 0,050,4 мм, т.пл. 180 С), температура предварительного нагрева образца с фольгой 260 С, выдержка в "кипящем" слое 10 с, температура оплавления
240 С, продолжительность оплавления о каждого слоя 30 мнн. Доза облучения 0,1 Мрад. После облучения проводят термообработку покрытий при 100260 С.
Пример 33 (контрольный).
Опыт проводят аналогично примерам 1-6, но беэ облучения и термообработки.
Пример ы 34-35, 36-38 (контрольные)
Покрытие наносят аналогично примерам 1-6, но применяют порошок
ПЭНП (раэмер частиц 0,2-0,4 мм, т.пл. 120 С), температура предварительного нагрева пластины с фольгой 2200О С, выдержка и "кипящем" 20 слое 5 с, температура оплавления
200 С. Доза облучения 30 Мрад. Термообработку облученных покрытий проводят 100-220 С.
Пример 39 (контрольный). 25
Опыт проводят аналогично примерам
1-6, но беэ облучения и термообработки.
Пример ы 40-41, 42-44 (контрольные). 30
Покрытие наносят аналогично примерам 1-6, но применяют порошок ПЭВП. (размер частиц 0,1 -0,4 мм, т. пл.135"С) температура предварительного нагрева
260 С, выдержка в "кипящем слое 5 с, температура оплавления 240 С. Доза облучения 30 Мрад, термообработку облученных покрытий проводят при 100220 С.
Пример 45 (контрольный).
Опыт проводят аналогично примерам
1-6, но без облучения и термообработки.
Режимы термообработки и свойства полученных покрытий, приведены в таблице.
Как следует иэ таблицы, адгезия полимерных покрытий, полученных по предлагаемому способу, увеличивается при сохранении физико-механических свойств! для сополимера ТФЭ-Э - в
10-15 раз, для сополимера ТФХЭ-Э в 8-12 раз, для сополимера ВФ-ТФЭ в 5 раз, для сополимера ТФЭ-ГФЭ - в
4-5 раз, для пентапласта — в 3,0 раза, для ПЭНП - в 4,5 раз, для ПЭВПв 1,5 раза.
Достигнутый положительный эффект получен без введения в полимеры посторойних добавок и без применения грунтов.
Предлагаемый способ позволяет получать покрытия, стойкие к особо агрессивным средам и имеющие высокую адгезию к защищаемой поверхности
Сочетание таких свойств обеспечит значительное повышение срока службы химической аппаратуры, защищенной покрытиями, полученными по предлагаемому способу.
768072
Свойства покрытий
Номер примера
Адгеэия, rc/cM
Покрытия на основе сополимера ТЭФ-Э(т.пл. = 270 C) 20
270
235
1020
200
270 5 1130 331
320 1 1505 272
220
215
4 (контр. ) 300
170
260
297
5 (контр.) 350
6. (контр.) 100
150
220
336.7. (контр. ) 210
279
200
Покрытия на основе сополимера ТФХЭ-Э(т.пл. = 230 С) о
230
246
840
220
220
228
1240
230
1100
276
220
240
11 (контр.) .230
230
180
12 (контр.) 260
13 (контр.) 227
230
100
150
14 (койтр.) 0
558
240
220
Покрытия на основе сополимера ВФ-ТФЭ (т.пл. = 180 С) 40
60.336
570
250
70
328
530
240
17 (контр. ) 390
18 (контр.) 60
352
200
180
19 (контр.) . 40
364
100
150
20 (контр.) 0 380 340
Покрытия на основе ссiполимета ТФЭ-ГФН (т.пл. = 270 C) 100.Доза облучения, Мрад
Температура термообработки, С
Продолжительность термообработки,ч
Прочность Относительпри рас- ное удлинетяжении, ние, 1 ) Ъ
Gр кгс/см
Термическое разложение покрытия
Термическое разложение покрытия
ТермическОе разложение покрытия
768072
Продолжение таблицы
Свойства покрытий
Номер примера
Рдгезия, гс/см
316
145
200
150
160
346
270
145
674
340
160
24 (кснтр.) 1
204
140
140
170
25 (контр.) 1
Термическое разложение покрытия
350
26 (контр. ) 1
140
160
114
150
27 (контр.) 0
150
143
Покрытия на основе пентапласта (т.пл. = 180 C)
423
1140
180
0,1
1030
0,25
230
419
0,1
0,1
30 (контр.f
4С4
480 .
160
31 (контр.) Термическое. разложение покрытия
260
0,1
3 2 (контр.) 20
432, 390
100
0,1
33 (контр.) 428
470
Покрытия на основе ПЭНП (т.пл. = 120 С) о
190 1,-0 1200
93,4
118
90,2
1,0 1000
110
35
36 (контр.) 30
1,0
110
90,6
3 40
120 37 (контр. ) 30
220
92,.2
400
100
38 (контр.) . 30
120
89,2
1,0
100
39 (контр.) 0 .
72,2
Покрытия на основе ПЭВП (r.па. 135 С) 40
1056
200
170
250.30
Доза облучения, Мрад
Темпе ратура термообработки, С
tip îäîëæèâ тельность термообработки,ч
Прочность при растяжении, 5 кгс/см
Относительное удлинение, (р % р 4
7680 72
Продолжение таблицы
Продолжительность термообработки,ч
Доз а облучения, Мрад
Температура термообработки, Ñ
Номер примера
42 30
560
135
262
43 (контр.) 670
220
230
44 (контр.) 194
700
100
20
45 (контр.) 470
П р и м е ч а н и е.. Адгезию определяют методом отслаивания покрытий от алюминиевой фольги по ГОСТ 15140-69,6p,f на пазоывной машине по ГОСТ 14236-69.
Формула изобретения
Составитель В. Ьалгин
Техред N. Рейвес КорректоР Н. Швыдкая.
Редактор Т. Никольская
Заказ 6796/64 Тираж 762 . Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР ио делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская иа6., д . 4/5
Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4
Способ получения покрытий,вклю- 25 чающий нанесение порошка термопласта на подложку, его оплавление и охлаждение с последующей радиационной
:обработкой и термообработкой полученного покрытия,отличающийся ЗО тем, что, с целью повышения адгезии покрытий к подложке, термообработку ведут при температуре плавления термопласта +70 С.
Источнйки информации, 35 принятые во внимание при экспертизе
1. В.A. Белый и др. Полимерные покрытия. Минск, ".Наука и техника", 1976, с. 208-292.
2. Новые материалй и покрытия аэродиснерсного нанесения. Сб. статей. Под ред. A.Ä. Яковлева, Л.ЛДНТП, 1973, с. 22-25.
3. Авторское свидетельство СССР
М 537098, кл. С 08 (. 71/02, 1975.
4. Л.А. Бланк и др. Радиационное моднфицирование фторолона-40. — "Пластические массы", 1977, 9 33, с. 16 (прототип).