Способ очистки бензойной кислоты от примеси фталевой кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 12о, 14 № 76840
ССCV «ъ ф-"
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
А. И. Волкова
СПОСОБ ОЧИСТКИ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ
ОТ ПРИМЕСИ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 12 апреля 1948 года в Комитет по изобретениям и сткрытиям при Совете Министров СССР за ¹ 377219
Опубликовано 31 января 1950 года
Известны способы получения бензойной кислоты из фталевой кислоты, причем получаемая этим способом бензойная .кислота содержит в качестве примеси фталевую кислоту.
Очистить бензойную кислоту от фталевой ни водным, нп спиртовым способом полностью не удается, потому что в смеси оое кислоты растворяются как в воде, так и в спирте.
Для некоторых медицинских препаратов требуется абсолютно чистая бензойная кислота.
Описываемый в изобретении новый способ дает возможность очистить бензойную кислоту от фталевой и заключается в том, что бензойную кислоту перекристаллизовы вают из воды в присутствии щело-. чи, взятой B количестве, эквивалент ном находящейся в качестве примеси фталевой кислоты.
Этот способ осуществляется следующим образом:
В закрытый эмалированный апгарат, снабженный мешалкой, загрузочным люком, термометрической гильзой, рубашкой для нагревания и друкфильтром для .передавливания, запружают 105 «г дестиллированной воды и 6 кг бензойной кислоты, которую требуется очистить от фталсвой кислоты.
Затем дают 25%-ный едкий натр на холоду для нейтрализации фталевой кислоты (едкий натр добавляют по расчету на присутствие фталевой кислоты). После нейтрализации добавляют 180 г активированного угля. Смесь нагревают до кипения. Кипятят 15 мин.
Получившуюся горячую массу передавливают через друкфильтр в другой эмалированный аппарат.
Друкфильтр предварительно подо гревают для избежания кристаллизации оензойной кислоты.
После фильтрации получившуюся чистую бензойную кислоту оставляют стоять 10 — 12 час. для кристаллизации. После этого кислоту фильтруют на нутч-фильтре или на центри фуге. Затем сушат в сушилке при температуре 40 — 50 С.
Полученная этим методом бензойная кислота является абсол.отно чистой и удовлетворяет всем требованиям фармакопеи.
Предмет изобргт ения
Способ очистки бензойпой кислоты от примеси фталавой кислоты, 20 отличающийся тем, что бен зойную кислоту перекристаллизовывают из воды в присутствии щелочи, взятой в количестве, эививалентном находящейся в качестве примеси фталевой кислоты.
Отв. редактор М. М. Акишин
206
Редактор В. Ф. Смирнов