Способ получения графитированных электродов

Патент 768757

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) За вле"о 041278 (21) 2691522/23-26 с присоединением заявки Но (23) Приоритет

Опубликовано 071080. Бюллетень Мо 37

Дата опубликования описания 071080 (51)М. Кл.з

С 01 В 31/04

С 25 В 11/14

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661. 666..2(088.8) (72) Авторы изобретения

N.Н. Ильина, Г.В. Плевин и Э.М. Бабеико = (71) Заявитель

Государственный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт электродной промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТИРОВАННЫХ

ЭЛЕКТРОДОВ

Изобретение относится к электродной промышленности и предназначено для использования в производстве графитированной продукции.

Известен способ получения графити- 5 рованных изделий (электродов), включающий пропитку обожженных углеродных заготовок нефтяным пеком, содержащим до 2,5% серы, с последующим обжигом и графитацией (1) .

Однако получаемые при этом изделия имеют высокое электросопротивление.

Известен также способ получения графитированных электродов, включаю- 15 щий нагревание обожженнЫх углеродных з аготовок до 24 Оо С, их в акуумиров ание, пропитку под давлением 4,56 кгс/см при 240оС нефтяным пеком вязкостью 250 П (при 140оС), содер- 20 жанием веществ, нерастворимых в хинолине, 6%, с последующим обжигом и графитацией . (2) .

Недостатком этого способа является получение электродов со сравнительно высокой пористостью и электросопротивлением.

Цель изобретения состоит в снижении пористости и электросолротивления. ЗО

Поставленная цель достигается тем, что обожженные углеродные заготовки нагревают до 250-260 С, вакуумируют, пропитывают под давлением 4,56 кгс/см и температуре 180-195 С в течение 50-70 мин нефтяным пеком вязкостью 6-7 П и поверхностным натяжением 16-25 дин/см (при 140 C), содержание веществ, нерастворимых в хинолине, 0,5-1,0%, серы 0,01-0,06%, с последующим обжигом и графитацией.

Отличительная особенность способа заключается в том, что обожженные заготовки нагревают до 250-2600С, а пропитку нефтяным пеном ведут при

180-195оС в течение 50-70 мин.

Нагрев заготовок до температур ниже 250ОС не обеспечивает поддержания температуры пропитки заготовок на уровне 180-195оС Нагрев выше

260оC нецелесообразен, так как ведет к увеличению температуры пропитки, что вызывает необратимые процессы в нефтяном пеке и ухудшает пропитку заготовок и их качественные характеристики.

При температуре пропитки выше

195оС в нефтяном пеке идут необратимые процессы накопления высокомоле768757

Таблица

Характеристика неФтяного пека

Пример

1 (Показатель

1 2 3

72 68

6,5 7

Вязкость при 140 С, П

Коксовый остаток, Ъ

44,8

0,6

l,0

0,5

1кулярных соединений, которые увеличивают вязкость и поверхностное натяжение и уменьшают проникновение пека в поры иэделия.

При температуре ниже 180 С пропитка неполная (в электроде встречаются непропитанйые зоны) и чтобы избежать этого, необходимо увеличить время пропитки.

Время 50-70 мин достаточно для проникновения нефтяного пека в поры электрода. При продолжительности пропитки ниже 50 мин в электроде имектся непропитанные участки, а пропитка свыше 70 мин нецелесообразйа- по эконо" мическим соображениям.

Вторая отличительная особенность 15 способа заключается "в том," что пропитку ведут неФтяным чеком- с вязкостью 6-7 П и поверхностным натяжением 26-25 дин/см при 140 С, содер" " жанием веществ, нерастворимых в хино-, 20 лине, 0,5-1,0% и серы 0,01-0,06t.

Низкое содержание веществ, нерастворимых в хинолине, низкая вязкость и поверхностное натяжение нефтяного

ПеКа увеличивает срок работы пека в цикле пропитки без замены его свежим; улучшается прокачиваемость пека по коммуникациям (сокращается время заполнения автоклавов пеком и время откачки пека из них) и соответственно сокращается время пропитки изделий под давлением, т;е. увеличивается произво дительность процесса пропитки. Кроме того, низкое содержание веществ, нерастворимых в хинолине, и низкое 35 содержание серы в пеке улучшает ка" "чествейные показатели пропитанных электродов„ улучшается структура графйта, снижается удельное электросопротивление и пористость графитиро- 4g ванных электродов.

Пример 1. Обожженные элект=- родные заготовки диаметром 80 мм пористостью 23-24Ъ нагревают в нагревательных колодцах при 250 С! в течеТемпература размягчения, С

Поверхностное натяжение при

140еС, дин/см

Содержание веществ, нерастворимых в хинолине,Ъ ние 2 ч, загружают при 220 С в автоклав емкостью 15 л с электрическим подогревом, вакуумируют в течение

1 ч до разрежения 0,75 кг/cM . Затем подают в автоклав под вакуумом нефтяной пек, предварительно нагретый в мешалке до 180-190 С, создают ком- . прессором давление 4,5 кг/см, выдерживают под этим давлением 50 мин.

Температура пропитки неФтяным пеком

180оC. После импрегнирования электродов нефтяным пеком производят сброс давления до нормального атмосферного (760 мм рт. ст.), пек откачивают обратно в мешалку, открывают автоклав, охлаждают электроды на воздухе в течение 1 ч до 70оС и выгружают пропитанные заготовки из автоклава. Обжиг пропитанных заготовок ведут до 900 С в углеродной засыпке по 360-часовому граФику, à графитацию до 2600 С.Для пропитки используют неФтяной пек..

Пример 2.Процесс ведут так же,как в примере 1,однако обожженные заготовки нагревают до 260 С и загру жают в автоклав при 230©С. Пропитку неФтяным пеком проводят при 195@C в течение 60 мин. Для пройитки используют пек.

Пример 3. Процесс ведут так же, как в примере 1, однако обожженные заготовки нагревают до 2550С и загружают в автоклав при 2200С.Температура пропитки заготовок нефтяным пеком составляет 1900С, давление в автоклаве 6 кгс/см и продолжительность пропитки 70 мин.

Характеристика используемого .пека приведена в табл. 1..

B табл. 2 приведены сравнительные свойства графитированных электродов, полученных предлагаемым и известным способами.

Из табл. 2 видно, что использова ние изобретения позволяет увеличить плотность графитированных электродов на 5-6Ъ, уменьшить пористость на

14-173, снизить электросопротивленис на 30-40%.

768757

Продолжение табл. 1

Характеристика нефтяного пека

Пок

Содержание серы,%

Привес заготовки,3

0,06

0,04

0,01

15 16 17,5

«& &»&» М

Таблица 2

Свойства графитированных электродов

Способ получения по примерам

Прочность на сжатие, кгс/см

Электросопротивление, Ом. мм /м.

Плотность, г/см "

Пористость, %

18,2

1,826

5 0

391

18,3

1,840

5,12

390

387

18,7

1,832

5,23

Известный

1,73

21,9

7,36

390

Составитель В. Иванов

Редактор Т. Девятко Техред H. Бабурка Корректор Г. Назарова

Заказ 7300/62 Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, "К-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

1. Способ получения графитированных электродов, включающий нагревание обожженных углеродных заготовок; их вакуумирование, пропитку нефтя-, ным пеком под давлением 4,5-6 кгс/см, обжиг и графитацию, о т л и ч а ювЂ” шийся тем, что, с целью снижения пористости и электросопротивления электродов, обожженные заготовки нагревают до 250-260ОC н пропитку 40 нефтяным пеком ведут при 180-195 С в течение 50-70 мин.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что для пропитки используют нефтяной пек вязкостью 67 П и поверхностным натяжением 16-, 25 дин/см при 140 С, содержанием ве-. ществ, нерастворимых в хинолине, 0,51,0%, и серы 0,01-0,06%.

Источники информации, принятые so вниманйе -при экспертизе

1. Патент CtQA Р 3957957, кл. 423-448, опублик. 18.05.76.

2. Плевин Г.B. и др. Исследование нефтяных пеков в качестве пропитывающих веществ.-Сб. трудов ГОСНИИЭП, 1973, 9 5, с. 64-70 (прототип).