Хроматограф с программированием расхода газа-носителя

Хроматограф с программированием расхода газа-носителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А Н И Е »76943G

Союз Советских

Социалистических

Ресиублик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

K АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Доголнительное к азт. свид-ву— (22) Заявлено 19.09.78 (21) 2668011/23-25 (51) 1.Кл. б 01 N 31/08 с присоединением заявки—

Государственный комитет

СССР (23} Приоритет— ло делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 07.10.80. Бюллетень М 37: (53) УДК 543.544 (088.8) (45) Дата опубликования описания 13.12.80 (72) Авторы изобретения iG. А. Султанович, B. M.Г1отпеманский и К. И. Сакодынский (7i) Заявители Специальное конструкторское бюро и Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л. Я. Карпова (54) ХРОМАТОГРАФ С Г1РОГPAMMNFOBAHHEM

РАСХОДА ГАЗА-НОСИТЕЛЯ I

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано,,например, при «роматографическом анализе веществ, когда требуется изменять расход газа-носителя по программе.

Известен ряд механически«систем лрограммирсвания расхода газа-носителя в колонке: вентили, регуляторы давления с механическим приводом; либо набор сопротивлений и клапанов для и« переключения (1).

Недостаточно высокая воспроизводимость программ (в особенности непрерывных) и трудности поддержания заданной программы вызывали появление систем пневматического управления программой. ,В этих системах используется на выходе в,колонку регулятор давления после себя.

В зависимости от закона изменения в командной камере этого регулятора давления, на,выходе его исполнительной камеры формируется соответствующая программа.

Известен хроматограф, который лишен этого недостатка. Он состоит из основной газовой линии, на которой последовательно установлены источник газа-носителя, регулятор расхода, пробоввод, колонка, детектор, и байпасной газовой линии, подключенной к основной после регулятора,расхода и перед детектором. На этой л тнпи установлен пневмоповторитель, расходная камера которого соединена с вы«одом регулятора рас«ода, а глу«ая камера с зпдат5 чиком программы. Сопло пневмоповторителя связано с выходом колонки и детектором Р).

Данный хроматограф, .принятый за прототип, имеет ряд недостатков. Наиболее существенными из,них является низкая надежность пневмоповторителя сложность блока задатчика программы и,как следствие — плохая воспроизводимость лрограммы.

Цель данного изобретения — повышение надежност1 работы «роматографа и воспроизводимости анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в «роматограф введе <а вторая байчасна. газовая линия, подключенная к основной— аналогично байпасной, причем в байпасной линии последовательно установлены клапан и дроссель, а,в дополнительной — клапан, буферная емкость, дроссель и второй

Кроме TOI о, K OCHOBIio I . l ;I. III, IIOCле регулятора расхода через дроссель подключена емкость. Обе емкости снабжены устройством для,регулирования их объема зс и между собой связаны через клапан.

769430

50

65.В предпочтительном варианте выполнения изобретения .предусмотрено наличие датчика расхода газа-носителя, установленного в основной газовой линии перед устройством для ввода пробы.

На фнг. 1 представлена принципиальная газовая схема предлагаемого хроматографа, на фиг. 2 представлена газовая схема варианта предлагаемого хроматографа, на фиг..З показаны кривые изменения расхода газа-носителя, полученные на данном устройстве; на фнг. 4 приведена хроматограмма смеси и-парафинов при скорости газаносителя Fp 25,0 мл1мин; на фиг. 5 приведена хроматограмма смеси и-парафинов при скорости газа-носителя Fi, = 74,2 мл1иин; на фиг. 6 приведена хроматограмма смеси нпарафинов, полученная в режиме программирования расхода газа-носителя от Fp

<о Fi,.

Предлагаемый хроматограф в основной газовой линии имеет источник 1 газа-носителя регулятор расхода газа-носителя 2, измеритель расхода 8 газа-носителя (тепловой датчик), устройство для,ввода прооы 4, хроматографическую колонку 5 и детектор 6. После регулятора расхода 2 газаносителя основная линия имеет три ответвления. На одном из них установлены дроссель 7 и емкость 8, снабженная устройством

9 для плавного изменения ее объема. Другие два ответвления являются байпаспыми линиями, одFIB из которой снабжена клапаном 10 и дросселем,11. На второй байпасной линии установлены последовательно клапан 12, емкость 18, снабженная устройством .14 для плавного изменения ее объема дроссель 15, клапан 16. Предлагаемый хроматограф работает следующим образом. Сначала регулятором расхсда 2 устанавливается скорость потока газа-носителя, соответствующая конечному значению выбранной программы Fq. В этот момент клапаны!О и 16 закрыты, а клапан

12 открыт, поэтому емкость И заряжается газом до давления Р „соотвествующего сопротивлению колонки 5 потоку газа F i...

После этого клапан 12 закрывают, а открыв хлапан 10 дросселем 11, перепуская часть

:IoToKB газа через байпасную линию в детектор б, устанавливают в колонке начальную скорость программирования Fp npu этом перед колонкой 5 и в емкости 8 устанавливается давление Ðp. Так как Рp

-o и Pp

7 и объема емкости 8. Поэтому изменение интенсивности подъема расхода газа-носи теля через колонку 5 может быть достигну то варьированием этих параметров, Поэтому емкость 8 снабжена устройством 9 для плавного изменения ее объема. Газ, накопленный (до Р ) перед началом анализа и буферной емкости 14, объем которой равсп объему емкости 8, стравливается через дроссель 15, который идентичен дросселя, 7, по обратной программе поддержания тем самым постоянства потока (Fp) газа. носителя через детектор 6.

Емкость 8 соединена с емкостью 18 через,клапан 12 (фиг. 2). Последовательность операций аналогична описанной выше. Однако в этом случае легче установить идентичность дросселей 7 и 15, что необходимо при использовании не калиброванных по углу поворота дросселей.

На фиг. 3 приведены кривые изменения

ipaevopa газа-носителя, полученные при объеме буферной емкости 40 и 80 ил.

На фиг. 4, 5, 6 показань хроматограммы смеси нормальных парафинов полученные в изодинамическом режиме и в режиме пвограммирования расхода газа-носителя.

Из них видно, что малые скорости газа-носителя (фиг. 4) обеспечивают хорошее разделение всех компонентов, но время анализа и дисперсии последних пиков довольно значительны..Применение больших скоростей газа-носителя (фиг. 4) позволяет снизить время анализа и .размывание последних пиков, но при этом значительно ухудшается разделение первых пиков хроматограммы.

Режим программирования расхода газаносителя является компромиссным решением (фиг. 5) и позволяет, получить четкое разделение всех .компонентов смеси при минимальном времени анализа.

Таким образом, приведенные результаты свидетельствуют о надежности предлагаемого газового хроматографа и высокой воспроизводимости анализа смесей на нем.

Формула изобретения

1. Хроматограф с программированием .расхода газа-,носителя, содержащий основную газовую линию на которой установлены источник газа-носителя, регулятор расхода, пробоввод, колонка, детектор и байпасную газовую линию подключенную к, основной после регулятора расхода и перед. детектором, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности работы и воспроизводимости анализа, он снабжен второй байпасной газовои линией, подключенной к основной — аналогично байпасной причем в байпасную линию введен клапан и дроссель, а в дополнительную— клапан, емкость, дроссель и второй клапан, 76943О фиг i

Фиг. 2 кроме того, к основной линии после регулятора расхода подключена вторая емкость с управляемым дросселем на входе в нее.

2. Хроматограф по п. 1, о т л и ч а ющийся тем, что емкости связаны между собой через клапан.

3. Хроматограф по и. 1, 2, о т л и ч а ю.шийся тем, что он снабжен датчиком расхода газа-носителя, установленным в основной газовои линии перед пробовводом.

Источники информации, принятые во

5 внимание при экспертизе:

1. Advances in Chromatography, vol. 8, 1969, р. 271 — 272.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 496492, кл. G О1 N 31/08, 1970, прототип.

769430 „= сотлг !

1 !! нс !! о все

4мъ. 5,Т 2

Фиг. 6 о

cue

Редакгор Т. Авдсйчик

Заказ 1286/1299 Изд. № 480 Тираж 1033 Подпиеное

НПО <Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений s открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред, сПатент»

H- 7! !!1 ((!! !!

1,1

Составитель Г. Винокурова

Техред О. Павлова Корректор И, Осиновская