Способ получения ацетатов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
М 76983
СССР
Класс 12о, 11
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
А. А. Пономарев и Ю. Б.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ AII, Заявлено 21 июля 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям прн Совете Министров СССР за № 385868 с присоединением заявки ¹ 385873
Опубликовано 31 октября 1949 года
7Ф:.
Известны способы получения ацетатов жирных спиртов путем ацетилирования этих спиртов дорогостоящими агентами. как, например, уксусным ангидридом, хлористым ацетилом и уксусной ки слотой.
Известен также способ получения ацетатов действием кетена на спирты жирного ряда.
Оп1.сываемый способ получения гептилацетата заключается в том, что путем ацетилирования первичного гептилового спирта кетеном в присутствии в качестве катализатора кислого сернокислого калия (бисульфат калия) получают гептил ацетат с более высоким выходом.
Катализатор вводят в количестве до 1 от веса взятого спирта.
Зтот способ применим и к получению ацетатов вторичного октилового спирта, где действием кетена на октиловый спирт в присутствии в качестве катализатора бисульфата калия получают октилацетат.
Пример !. В реактор, представляющий сооой сосуд с трубкой для отвода газов, снабженный термометром для измерения температуры реакционной смеси, помещают 7,90 г первичного гептилового спирта (температура кипения 175 †1 С, а 26 = 1,4220), 0,1 г бисульфата калия и пропускают через гептиловый спирт ток кетена, получаемого пиролизом ацетона. В ходе ацетилирования температура реакционной смеси повышается; об окончании ацетплирования судят по сниженшо температуры смеси до первоначальной.
После отгонки ацетона смесь про дуктов реакции разгоняют прп атмосферном давлении.
Общий выход гептилацетата на исходный гептиловый спирт равен
80,27% (от теории).
В контрольных опытах без применения катализатора основная фракция имела эфирное число 330,4, а общий выход ацетата был равен 65,68 /а.
Пример 11. В реактор, представляющий собой сосуд с трубкой для отвода газов и снабженный термометром для измерения температуры реакционной смеси, помещают 7,78 г вторичного октилового спирта (температура кипения 177 †1 С, n - " = 1,4220), 0,1 г бпсульфата калия и пропускают через октиловый спирт ток кетена, получаемого пиролизом ацетона. В ходе ацетилирования температура реакционной смеси повышается; об окончании ацетилирования судят по снижению температуры смеси до первоначальной.
После отгонки ацетона смесь продуктов реакции разгоняют при атмосферном давлении.
Ph 76983
Общий выход октилацетата на исходный октиловый спирт равен
80,14% (от теории).
В контрольных опытах без приме пения катализатора основная фракция имела эфирное число 243,7, а общий выход ацетата был равен 45,12%.
Отв. редактор М. М. Акишив
10 Э
Предмет изобретения
Способ получения ацетатов действием кетена на спирты жирного ряда, содержащие семь и более атомов углерода, о т л и ч а ю щ,и йс я тем, что, с целью повышения вы ходов, применяют в качестве катализатора бисульфат калия.
Редактср А. Е. Никитскнй