Способ очистки нафталина

Способ очистки нафталина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских""- -:.

Социалистическик

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено11.12. 78 (2I) 2696662/23-04 (51)М Клз

С 07 С 15/24

С 07 С 7/12 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР но делам изобретений.н открытий

Опубликовано 151,080. Бюллетень М 38 (53) УДК 547.652 .1(088.8 ) Дата опубликования описания 171030 (72) Авторы изобретения

В. Г. Вихр»стюк, В. К. Кондратов и Н. Д. Русьянова

Восточный научно-исследовательский углехимический институт (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ НАФТАЛИНА

Изобретение относится к области очистки нафталина, используемого в прсмьпаленности.органического синтеза.

Известен способ очистки нафталина 5 путем пропускания паров нафталина .в токе инертного газа при температуре

130-200 С через слой адсорбента — цеолита типа А содержащего катионы

А1, S п4, С г +, Мп > катионы метал- 10 лов 1, I I или подгруппы железа ЧК группы периодической системы или их смес» (1f

Наиболее близким по своей технической сущности является способ очи- 15 стки нафталина путем пропускания паров нафталина в токе инертного га3а при температуре 150-200оC через слой адсорбента — цеолита типа Х, содержащего катионы Nа, Са, Нп +, 20

A 13+, Sn4+ Co +, tl i2.+, C r или их смесь (2).

Процесс очистки нафталина производится в токе газа при температуре

150-200 С пропусканием паров нафта- 25 лина через колонку, заполненную цеолитсм. На выходе из адсорбционной колонки нафталин охлаждают и выделяют в кристаллическом виде. После адсорбции цеолит продувают током газа, à 30

2 затем регенерируют продувкой воздухсм, постепенно повышая температуру до 365 С. Недостатком способа является низкая избирательность цеолитов, содержащих указанные катионы, по отношению к тионафтену.

Целью изобретения является ïîâûшение степени очистки эа счет более полного удаления тионафтена.

Поставленная цель достигается описываемым способом очистки нафта. лина путем пропускания паров нафталина в токе воздуха или инертного газа при температуре 150-200оС через слой адсорбента -цеолита типа Х, содержащего катионы, выбранные иэ гр ппы Na+, Са +, Ил, Д ) +, Sn4 Со, М i, С r3 или их.смеси и дополнительно катионы

С u + или F е3+.

Указанные адсорбенты позволяют

Очистить нафталин от наиболее трудно удаляемой .примеси-тионафтена и получить из,технического очищенный нафталин высшего сорта, который в настоящее время.в СССР в промышленности не производится.

Характеристики используемых адсорбентов и пределы содержания в них ,катионов приведены в табл. 1 и 2.

771080

Таблица 1

Характеристики цеолитов, применяемых для очистки нафталина от тионафтена

Катион и его содержание, Ъ

Цеолит

2,66

15,80

1,01

2,39

2,85 йа 0,60

3,12 йа 0,48

FeNaX

CuNaX

FeCaNaX

CuCaNaX о

g+.

Си

Na

Са

FeÇ 1,19

1+

Си

13, 12

Таблица2

Пределы содержания введенных катионов

3+

Fe

2.+

Си

F 3+ +

Си

2,66

0,94

FeNaX

CuNaX

FeCaNaX

CuCaNaX

7,37

15,88

1,74

0,64

14,30

4,78

Процесс очистки нафталина проводят следующим образом. Расплавленный нафталин подают в испаритель, в который поступает воздух или инертный гаэ. Полученную нафталино-газовую смесь пропускают через адсорбционную колонку, заполненную цеолитом, при температуре 150-200 С. При контакте

Цеолит регенерируют. Сначала про одят отдувку нафталина из межзернозого пространства цеолита током газа лри температуре 180-200 С. После этого пропускают через слой цеолита в токе газа пары воды или 0 †.ксилола в количестве 20 вес.Ъ от веса цеолита. Десорбцию вытеснителя и примесей проводят продувкой воздухом при постепенном Повышении температуры до

320-3500С со скоростью 50 С/ч до отсутствия продуктов десорбции в отходящем газе.

Очистке от тионафтена на цеолитах подвергают различные виды нафталинсодержащего сырья: прессованный нафталин, искусственную смесь, составленную из нафталина, индана, индена, бензонитрила, тионафтена, 2-метилнафталина и индола, а также сублимированный нафталин, содержащий тионафтен, индан и 2-метилнафталин.

Пример 1. Искусственную смесь состава,%: нафталин 97,15; индол 0,4 индан 0,4; инден 0,4; бензонитрил

0,35; 2 -метилнафталин 0,50; тионафтен 0,60 и 0,20 других соединений в расплавленном состоянии подают в испаров нафталина с поверхностью аде..орбента происходит избирательная адсорбция примесей нафталина в том числе тионафтена, а нафталин практически не адсорбируется и свободно проходит через слой цеолита. На выходе из колонки нафталин улавливают и анализируют. паритель (температура 200аС), куда поступает сухой азот.

Полученную пара-газовую смесь пропускают через адсорбционную колонку, заполненную цеолитом СийаХ, содержащим 15,88Ъ Си -. Температура очист-.

45 ки 150 С, концентрация нафталина в паро-газовой смеси 0,353 г/л, обьемная скорость газа 831 ч 1, длина слоя адсорбента в колонке 160 мм, диаметр колонки 18 мм, вес цеолита 30 r. При щ очистке нафталина до соотношения нафталин: цеолит=1:1,5 получен продукт ! содержащий Ъ: тионафтена -0,100,2-метилнафталина 0,021.

Пример 2. Очистке подвергают сублимированный нафталин, имеющий температуру кристаллизации 79,7 С и содержащий 0,62Ъ тионафтена. В качестве адсорбента используют цеолит

СиСаNaX, содержащий 13,12Ъ Cu+ . Температура опыта 150-160 С, объег ная

60 скорость газа (воздуха) 563 ч, концентрация нафталина в газе 0,42 г/л.

При очистке до соотношения нафталин:

:цеолит=1:5 очищенный продукт тионафтена не содержит и имеет температуру

65 кристаллизации 80,10 С.

771080

1,09

0,98

0,75

0,60

0,60

Ni NaX

0,70

0,92

0,73

0,54

Известный

CaNaX

CaNaX

NaX

0 53

МпйаХ

FeCaNaX

CuCaNaX

CuNaX

FeCaNaX

0,95

0,12

Предлагаемый

0,60

0,60

0,00

0,10

0,60

ВНИИПИ Заказ 7392/32 Тираж 495 Подписное

Филиал ППП"Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4

Пример 3. Сырье и условия опыта аналогичны описанньм в примере

2. В качестве адсорбента используют цеолит FeСàNаX, содержащий 1,19% Fe "

При соотношении нафталин: цеолит=1:

:4,5 получают продукт, не содержащий тионафтена и имеющий температуру кристаллизации 80,14 С.

Пример 4. Сырье и условия опыта аналогичны описанным в примере 2.

В качестве адсорбента используют цеолит FeCaNaX содержащий 1,74Ъ Fe +.

При соотношении нафталин:цеолит=1:1,14 получают продукт, содержащий 0,08Ъ тионафтена и имеющий температуру кристаллизации 80,04ОC.

Пример 5. Сырьем для очистки служит прессованный нафталин ЭСМЗ с температурой кристаллизации 79,5оС, содержащий,Ъ: 0,145 индола, 0,124 2Иэ данных таблицы видно,что во всех случаях на цеолитах, имеющих катионы Fe + и Cu +, получается более глубокая очистка нафталина от тионафтена по сравнению с очисткой на цеолитах по известному способу.

Так, например, при очистке прессованного нафталина 3СМ3 на цЮолите

СaNaX получен продукт с температурой кристаллизации 79,71 С, представляющий собой, очищенный нафталин

2-ro сорта.

При очистке этого же сырья по настоящему способу на цеолите FeСаNàX получен продукт с температурой кристаллизации 80,0ОC представляющий собой очищенный нафталин высшего сорта.

-метилнафталина, 0,014 индена и

0,948 тионафтена. Условия опыта аналогичны описанным в примере 2. Адсорбент-цеолит FeCaNaХ содержит 1,19%

Fe3 . Условия опыта аналогичны описанным в примере 2, соотношение нафталин:цеолит=1:1,7. Получен продукт, содержащий 0,12% тиона тена и имеющий температуру кристаллизации 80,0 С

Настоящий способ очистки нафталина от тионафтена имеет преимущество по сравнению с известным, заключающееся в повышении качества получаемого продукта за счет более полного удаления тионафтена из нафталина.

15 В табл. 3 приведены данные результатов очистки от тионафтена различного нафталинсодержащего сырья по известному и предлагаемому способам.

Т а б л и ц а 3

0,00

Формула изобретения

Способ очистки нафталина путем

45 пропускания паров нафталина в токе воздуха или инертного газа при температуре 150-200 С через слой адсорбента-цеолита типа Х, содержащего катионы, выбранные иэ группы Na, Са, 50 Мп, А 13+, Sn +, Со +, К i +, С r, или их смесь,отли чающий с я тем, что, с целью повышения степени очистки, используют адсорбент, дополнительно содержащий катионы Cu èëè Fe

55 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 652165, кл. С 07 С 15/24, опублик.

1975.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2546377/04 04.08.1977 (прототип).