Способ разделения продуктов винилирования моноэтаноламина
Патент 771086
Авторы
Способ разделения продуктов винилирования моноэтаноламина
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
<п771086
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 251278 (21) 273p7p3/23-04 с присоединением заявки 49— (23) Приоритет—
Опубликовано 15,1р8р Бюллетень 49 38
Дата опубликования описания 15.10.80 (51)М. Кл.з
С 07 С 93/04
С 07 С 93/02
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (5З) УДК 547.233. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. И. Григоренко, И. В. Петрова, M. К. Жумабеков, Б.А. Трофимов, В.Н. Береснев, Е.Г. Маркин и Н.В. Ганьшина (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ ВИНИЛИРОВАНИЯ
МОНОЭТАНОЛАИИНА . Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения продуктов винилирования моноэтаноламина с целью получения винилового эфира моноэтаноламина, который широко приме- 5 няется в промышленности в качестве мономеров и сополимеров в производстве полимерных материалов.
Последние можно использовать в качестве физиологически активных про- 10 тиводиабетических препаратов, кровезаменителей, пленкообразующих веществ, ионообменных смол.
Известен способ получения виниловых эфиров этаноламинов, основанный на взаимодействии этаноламина и ацетилена. Процесс ведут при интенсивном перемешивании при давлении 0,10,5 ати, температуре 170-200 С, в присутствии катализатора — калиевого алкоголята этаноламина. Выход целевого продукта — винилового эфира этаноламина — в зависимости от исходного сырья 30-70% (1). 25
Наиболее -близким к изобретению является способ получения и выделения винилового эфира моноэтаноламина путем взаимодействия моноэтаноламина и ацетилена и эфира образующегося раз- З0 гонкой при атмосферном давлении на следующие фракции, С:
80-84
85-112
113-120
121-170.
Только из фракции с т.кип. 113120 С вьщеляют виниловый эфир моноэтаноламина.
Способ включает предварительную обработку этой фракции металлическим натрием для связывания воды и моноэтаноламина с последующей многократной разгонкой в колбе с елочным дефлегматором. Выход целевого продукта 45-50% (2) .
Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта за счет образования в ходе реакции воды и смолы
Целью изобретения является увеличение степени извлечения продуктов винилирования моноэтаноламина.
Поставленная цель достигается тем, что продукты винилирования.моноэтаноламина подвергают обезвоживаний азеотропной ректификацией в присутствии разделяющего агента с последующим выделением из кубового остатка винилового эфира и моноэтаноламина на соот771086 ветствующих колоннах ректификации известным способом.
В качестве разделяющего агента используют алкилвиниловые эфиры спиртов С - С нормального и изостроения.
Процесс .азеотропной ректификации ведут при температуре кипения их бинарного азеотропа с водой.
Составы азеотропных смесей виниловых эфиров с водой и температуры их кипения приведены в табл. 1.
На чертеже изображена схема пред-" лагаемого способа.
Из эфира-сырца (исходной смеси) предварительно на колонне 1 производится отгон легкой фракции (ацетальдегида) .
Колонна 1 диаметром 150 мм состоит из куба и двух царг.
Нижняя царга заполнена кольцами Рашига 25 х 25 мм.
Куб колонны диаметром 500 мм снабжен змеевиками и рубашкой для обогрева.
Кубовый остаток колонны 1 при температуре 90-94 С подают на колонну 2 азеотропной ректификации высотой
12000 мм, состоящую из двух царг диаметром 250 мм и куба диаметром 800мм.
Дистиллят колонны 2, отбираемый при флегмовом числе 5-13, в сепараторе 3 расслаивается. Верхний слой представляет coáoé алкилвиниловый эфир, который в виде флегмы вновь возвращают на колонну 2 для образования аэеотропа с водой, а нижний водный слой подвергают дополнительной очистке от органических продуктов на колонне 4.
Очистка от органических продуктов с целью их утилизации и очистки сточных вод осуществляют на колонне диаметром 150 мм, высотой 4300 при температуре верхней части колончы
94-98 С, куба 100-108 С. Выделенные органические вещества в виде дистиллята возвращают в колонну 2.
Кубовые остатки колонны 2 при температуре 113-116 С подают на колонну 5 диаметром 400 мм, заполненную кольцами Рашига 25 х 25 мм, высотой
10600 мм. Из .верхней части колонны 5 при флегмовом числе 2-3 отбирают через дефлегматор и холодильник виниловый эфир моноэтаноламина с концентрацией 98-99,? мас.Ъ.
Кубовый остаток, представляющий собой моноэтаноламин (МЭА) и продукты осмола с примесью высококипящих побочных продуктов, подвергают вакуумной ректификации на колонне 6, с целью выделения МЭА и его возврата на винилирование.
Режим работы колонны б: температура куба 130-163 С, температура в верхней части 110-115 С, давление 100 мм рт. ст (остаточное) .
Высококипящие побочные смолообразные продукты, выводимые из куба колонны р используют В при готовлении флотореагента, для чего их смешивают в соотношении 1:1 с пенореагентом (отходом дивинильного производства) .
Пример 1. Р зд ление продуктов винилирования моноэтаноламина фракционной раэгонкой проводят на колонне ректификации 5(фиг.1) высотами
10600 мм, диаметром 400 мм, заполнен ную кольцами Рашина 25х25 мм.
В куб колонны загружают 200 кг про,дуктов винилирования моноэтаноламин.
Составы исходной смеси отбираемых фракций и режимы указаны в табл.2.
Такую низкую степень извлечения можно объяснить "размазыванием" винилового эфира моноэтаноламина (ВЭМЭА) по фракциям вследствие образования неразделяемого при данных условиях гомоазеотропа ВЭМЭА с водой.
Повторная ректификация 2-ой и 3-ей фракций приводит к полной перегонке ее в виде азеотропа и практически не позволяет повысить концентрацию эфира.
Пример 2. В качестве разделяющего агента используют изобутилвиниловый эфир.
На колонне 2 производят предварительное обезвоживание азеотропной ректификацией с изобутилвиниловым эфиром продуктов винилирования моноэтаноламина, предварительно очищенных оТ ацетилена, аммиака и ацетальдегида на колонне 1.
Режим работы колонны 2:
Температура верхней части 70-72 С. о
Температура куба 110-118 С.
Флегмовое число 13.
Давление атмосферное.
Скорость подачи кубовых колонны 1
40 99-115 кг/ч.
Состав исходной смеси (продуктов винилирования монозтаноламина) и разделяющего агента (изобутилвинилового эфира) приведены в табл. 3.
Изобутиловый эфир в количестве
73,5 кг подают в колонну 2 за счет разового .ввода через сепаратор 3, предварительно на 1/3 высоты, заполненного водой (10 л).
Вода, заливаемая в сепаратор 3 в период ввода системы азеотропной ректификации в режим, предотвращает проскок винилиэобутилового эфира на колонну 4.
В.процессе азеотропной ректифика55 ции изобутилвиниловый эфир образует бинарный гетероаэеотроп с содержанием воды 7,8-9,5 мас.% и т .кип. 70,5-71 С.
Массообмен между изобутилвиниловым эфиром (ИБВЭ), орошающим колонну в виде флегьы, и восходящим гомоазеотропом "виниловый эфир моноэтаноламина — вода", приводящий к образованию гетероазеотропа (ИБВЭ-вода), осуществляют в основном в укрепляющей части
65 колонны. Дистиллят в сепараторе 3
771086 расслаивается на два слоя, верхний
ИБВЭ, возвращают в колонну в виде флегмы, а нижний — водный слой, направляют на очистку в колонну 4.
Дыхание системы ректификации осуществляют через скруббер и гидрозатвор.
Составы дистиллята (гетероазеотропа) и кубовых колонн 2 (процесса обезвоживания продуктов винилирования) приведены в табл. 4.
Процесс обезвоживания с использованием иэобутилвинилового эфира прогекает устойчиво. При пропускании
1260 кг за 12 ч продуктов винилирования мойоэтаноламина степень извлечения по воде составляет 96-99%.
Режим работы колонны 4:
Температура куба 103-108 С
Температура верхней части колонны 94-98 С.
Давление атмосферное.
Флегмовое число 0,5-1.
Эффективность 3-4 теоретических тарелки.
Составы основных потоков, характеризующих процесс очистки от органических примесей водной фракции на колонне 4, приведены в табл. 5.
Дистйллят колонны 4 с целью ликвидации потерь возвращается в колонну 2, а кубовые (вода) сбрасываются в канализацию.
За опыт выделено воды 278,52 кг.
Выделение товарного винилового эфира моноэтаноламина из кубовых колонны 2 осуществляется на колонне ректификации 5.
Режим работы колонны 5.
Температура верхней части колонны 116 С
О
Температура куба 140 С
Атмосферное давление
Флегмовое число 2-3.
Состав исходной, смеси соответствует составу кубовых колонны 2, табл. 4. . Составы основных потоков, характеризующих процесс выделения винилового эфира моноэтаноламина, приведены в табл. 6.
Наряду с высокой концентрацией винилового эфира моноэтаноламина его степень извлечения 98,76%. Всего за опыт выделено винилового эфира моноэтаноламина 481,2 кг.
С целью очистки моноэтаноламина (ранее теряемого) и возврата его на винилирование производится вакуумная разгонка кубовых колонны 5 на колонне б.
Режим работы колонны б:
Температура куба 160-165 С
Температура верхней части колонны 110-112 С
Давление остаточное 100 мм рт.ст.
Составы основных потоков колонны
6 приведены в табл. 7.
Кубовые используют для приготовления флотореагента или выделяют из нео
94-98 С
103-108 С
ro МЭА известным способом с предварительным экстрагированием бензолом.На колонне б выделяют ИЭА 316,8 кг.
При разделении продуктов винилирования моноэтаноламина на непрерывной схеме азеотропной ректификацией с ис" пользованием в качестве разделяющего агента изобутилвинилового эфира степень извлечения винилового эфира моноэтаноламина составила 98,76t.
Степень извлечения, Ъ: по воде 98, по моноэтаноламину 88. Время опыта
12 ч.
Подано продуктов винилирования моноэтаноламина 1260 кг, с содержанием винилового эфира моноэтаноламина
15 40, 7%.
Выделено, кг:
Воды 27, 52
ВЭИЭА 481,2
МЭА 316,8
Щ Потери изобутилвинилового эфира.
4,8 кг, т.е. в пересчете на 1 т прсдукта они составят 9,97 кг.
Пример 3. Разделение продукта винилирования моноэтаноламина с разделяющим агентом бутилвиниловым эфиром производят аналогично примеру 2.
Составы исходного эфира-сырца и разделякщего агента приведены в табл. 8. Очистку продуктов винилирования моноэтаноламина от ацетальдегида аммиака производят на колонне 1.
Режим работы колонны 1:
Температура верхней час35 ти 44-76 С о
Температура куба 78-94 С
Флегмовое число 3
Давление 0,9 атм
Скорость подачи продуктов винили40 рования 100 кг/ч.
Составы основных потоков колонны 1 приведены в табл. 9.
Режим работы колонны 2:
Температура верхней части .78-79 С
45 Температура куба 110-118 С
Флегмовое число 9, Атмосферное давление
Процесс обезвоживания с использованием бутилвинилового эфира в качестве
S0 разделяющего агента протекает гладко.
Составы основных потоков колонны 2
-риведены в табл. 10.
Режим работы колонны 4:
Температура верхней
55 части
Температура куба
Атмосферное давление
Флегмовое число 0 5-1
Составы основных потоков колонны 4 приведены в табл. 11 .
Дистиллят колонны 4 возвращают в колонну 2, а кубояые (вода) сливают в канализацию.
Кубовые колонны 2 подают на колон65 ну 5 для выделения товарного эфира.
771086
116 С
138-140 С
2-3
98, 60
99,29
89,1
88-90 С
120-127 С
Режим колонны 5:
Температура верхней ° части 116 С
Температура куба 138-140 С
Флегмовое число 2-3
Атмосферное давление
Составы основных потоков колон5 ны 5 приведены в табл. 12.
Давление (остаточное) 100 мм рт.ст.
Составы основных потоков колонны б приведены в табл. 13.
Режим колонны б: t0
Температура верхней части 107-111 С
Температура куба 160-165 Ñ
Степень извлечения 1%: по виниловому эфиру моноэтаноламина по воде по моноэтаноламину
Время опыта 8 ч.
Подано продуктов винилирования мо- 20 ноэтаноламина 856 кг с содержанием винилового эфира моноэтаноламина
43,313.
Выделено, кr
Воды 168
ВЭМЭА 341
МЭА 206,6
Потери бутилвинилового эфира
1,65 кг, в пересчете на 1 т продукта они составят 4,84 кг.
П р и. м е р 4. Разделение продуктов винилирования с разделяющим агентом изоамилвиниловым эфиром проводят по примеру 2.
Составы исходного эфира-сырца и разделяющего агента приведены в 35 табл. 14.
Режим работы колонны 2:
Температура верхней части
Температура куба
Флегмовое число "
Атмосферное давление
Составы основных потоков колонны 2 приведены в табл. 15.
Процесс обезвоживания с применением в качестве разделяющего агента 45 изоамилвинилового эфира протекает устойчиво.
Режим работы колонны 4:
Температура верхней части
96-98 С 50
Температура куба 1О 3-1О8 С
Флегмовое число 0,5-1,0
Давление атмосферное.
Составы основных потоков колонны 4 приведены в табл. 16.
Дистиллят колонны 4 возвращается в колонну 2, а кубовые (вода) сливают в канализацию.
Кубовые колонны подают в колонну
5 для выделения товарного эфира.
Режим работы колонны 5:
Температура верхней части
Температура куба
Флегмовое число
Атмосферное давление
Составы основных потоков колонны 5 приведены в табл. 17.
Режим работы колонны б:
Температура верхней части 108-110 С
Температура куба 160-165 С
Флегмовое число 3
Давление остаточное 100 мм рт.ст.
Составы основных потоков колонны 6 приведены в таблице 18.
Применение в качестве разделяющего агента изоамилвинилового эфира позволило добиться степени извлечения, %: по виниловому эфиру моноэтаноламина 97,74 по воде 98,98 по моноэтаноламину 78,83
Время опыта 5 ч.
Подано продуктов винилирования моноэтаноламина 500 кг, с содержанием винилового эфИра моноэтаноламина
44,76%.
Выделено, кг:
Винилового эфира моноэтаноламина 218,75
Моноэтаноламина 107,6
Воды 100,75
Потери разделяющего агента 2,95 кг, т.е. в пересчете на 1 т продукта они составят 13,49 кг.
Использование даннсго способа разделения продуктов винилирования моноэтаноламина по сравнению с существующим способом имеет следующие преимущества:, Упрощение аппаратурного оформления технологической схема, (данный способ может быть легко осуществим на действующем оборудовании), Увеличение степени извлечения с
28 до 96-99% винилового эфира моноэтаноламина, Снижение расходных норм энергозатрат, Ликвидация загрязненных сточных вод.
771086
Таблица
Состав, номер
Виниловый эфир
Содержание воды, мас.Ъ
Температура кипения аэеотропа, С
Тип азеотропа
Бутилвиниловый эфир
11 5
77-78
Гетероазеотроп
Иэобутилвиниловый эфир
7,8
70,5-71
Пропилвиниловый эфир
5 0
59,0
Изоамилвиниловый эфир
17,5-18
84-85
96,2-97
Таблица 2
Температура, ос. Состав, мас.Ъ
Продукт
Вода ВЭМЭА
Ацеталь
С Н
Высоко кипящие куба верх-, ней части колонны
Исходная смесь
0,62 1,98 3,55 21,6 40,08 29,61 2,56 200
78-94 4476.:1 фракция
7,4928,76 52,79 8,8 2,2
13,07 6,53
0,15 0,07 64,43 32,45 2,55 0,35 51,09 25,54
2 фракция до 108 98
0,03 — 13,7 83,87
3 фракция до 125 109
0,2 0,2 56,34 28,17
0,35 99,3 0,2 0,15 14,54 7,27
4 фракция до 140 116
Кубовые
5 фракция
2,21 2,6 85,27 10,27 64,18 32,09
145
:Таблица 3 остав исходной смеси Состав разделяющего агента
Компонент кг кг
0,96
0,96
2,05
1. Ацетилен + аммиак (2. Ацетальдегид б
0,03
0„02
2,05
Виниловый эфир моноэтаноламина 65,82-66,4
Ацет альдегид олиесто тбоа, кг
Извлеченность, %
7710й6
« iвМ "Х-2й««4»«ВЯЖИ« Маймин»Ф«««ьфьъь состав р&зделающФго
ШФНТ &
СОСТ&Э ИСХОДМОЯ СИЮСН
KO9OlO NON%
° ав«» ««юФ Ю««» ее е
««««е««««»« ю
«««ЮЮ Ф
1,05
3 " Ацет аль
4. Вода
1,05
23,62
23,62
0,04
0,05
5. Изобутилвиниловый эфир
73,25
99,66
6. Виниловый эфир моноэтаноламина
40-70 40-70
7. Изобутанол
0,19
0,26
8. Моноэтаноламин
9. Высококипящие примеси
29,90
1,72
29,90
1,72
100
100
73/5
Итого
100 Таблица 4
Состав дистилля та, нижний слой
Степень извлечения
Компоне нт кг мас .% кг мас. Ъ кг мас. В
Ацетальдегид
0,07 0,23
0,26 0,06
Изобутилвиниловый эфир 0,03
0,10 393,58 98,92 0,05 0,07
Виниловый эфир моноэтаноламина 0,63
2,07
0,39
Изобутанол 0,12
29,81 97,08
98,26
Вода
Моноэтаноламин
29,9 41,19
Высококипящие примеси 0,04 0,19
1,72 2,3/
Итого 30,70 100
397,88 100
72,59 100
Таблица 5
«
Степень извлечени;
Состав дистиллята Состав кубовых
Компонент кг мас. Ъ кг мас. В
100
0,93
0,07
0,03
100
0,40
100
О, 63 8,47.
Ацетальдегид
Изобутилвилиловый эфир
Виниловый эфир моноэтаноламина
Продолжение табл. 3
««е««е««е««а«@а ЧвФе«Ь««еа««ю«« «« ««« «««««««ь «м «,ММВ
Состав флегмы, Состав кубовых верхний слой, 2,85 0,72 . 40,60 55,93
0,28 0,07
0,9 0,23 . 0,32 0,44
771086
13 е4вмеавееаса J
Компонент
Состав дастин»та кг е юаВавююююее ° ююй ю Вюрца нас. В
Изобgтанол
0,12 1,60
6,60 88,06 23,21 100
0,04 0,54
100
22,14
100
Итого
7,49
100 . 23,21 100 Таблица 6
Компонент
Состав кубовых Степень извлечения,%
- T мас; В кг
Изобутилвиниловый эфир
0,05
0,12
40,10 99,44
1,55
98, lб
0,12
Вода
0,3
0,62
Моноэтаноламин
0,05
0,14
29, 84
92,5
Высококипящие примеси
1,720
5 33
32, 26
100
4032
Итого
100
;Таблица 7
Состав кубовых Степень извлечения, Компонент
Состав дисталлята кг мас. В
% кг мас. В
0,20 0,73
Вода
Виниловый эфир моноэтаноламина 0,50 1,84
Моноэтаноламин
3,44
26, 40 97, 13
88,47
67, 74
1,64
0,30
32,26
100
Итого
5,08
100 л и его агента з
Компонент мас.Ъ
0,78
0,78
0,1
0,07
0,87
2,31
0,87
2,31
Вода
Высококипящие примеси
Виниловый эфир моноэтаноламина
Высококипящие продукты
Рщетилен+ аммиак
Ацетальдегид
Ацеталь
0,08
27,18
Состав кубовмх кг ыас ..В
0,500
0,200
Продолжение табл. 5
Степень нввлечвнн»
771086
Продолжение табл
Юоюаяоиеат таю афиращнрп»
Юма «е>аиеев мг,, ° маФ е%
Ф 4ЙФВВМьаЬФЫВМВФМЬ
Соетав раздеааищвго агвзиа
° В«ММвЕМа Юмашева» ЮаЬа Ъь
Ю ЮЮ ЮЮ кг : йас.%
Май » w aa юем юею
° в еававаеаа ° °. ма ° счь
21, 18.21,18 0,03 0,05
43t 31.. 43/31
28,98 28,98
2,57 2,57
Бутилвиниловый эфир.
ВЗ танол
64,8
0,10
99,68
0,17
100
Итого
100
100
М М» .Таблйца9
Состав и количество
Компонент дистиллята (в кубовых кг кг
0,78
Ацетилен + аммиак
Аце т ал ьде гид
Ацеталь
Вода
18 57
20,71
0,87
2,31
55,01
0,15
3,57
21 ° 03
21,95
Виниловый эфир моноэтаноламнна
2,14
0,09
100
4,20
100
Таблица 10
Степень излечения
Состав кубовых кг мас.; %
Состав дистиллята
Компонент ижний слой Верхний слой кг мас.% кг . мас.%
Ацет альдегид
43,68
99,29
0,09 0,35 0,19 0,08
25,16 97,32 0,54 0,25
0,15
0i20
Вода
Бутилвиниловый эфир
0,05
0,07
99,97
0,03 0,12 223,4 98,76
0,10 0,39 0,28 О 12
Бутанол
Вода
Виниловый эфир моноэ т анол амин а мюноэтаиоламин
Высококипящие продукты
Моноэтаноламин
Высококипящие
Итого
43,22
28,98
2,57
95,80
45,11
30,25
2,68
771086
Продолжение табл. 10
Состав дистиллята
Состав кубовых
3<омпонент маний слой Верхний слой
% масс кг мас. В кг . мас.Э
Виниловый эфир моноэтаноламина 0,45 1,74 1,79 0,79 43,23
57,65
Моноэтаноламин
28,98
38,65
0,03 0,12 2,57
25,86 100,0 226,26 100,0
74,98
Tàáëèöà 11
Компонент
Состав дистиллята мас.%
Состав кубовых
Степень извлечения кг мас.% кг
1,86
100
85, ЗЗ
21,00 100
16,4
Бутилвиниловый эфир. 100
0,03
0,11
100
Бут анол
Виниловый эфир ю оноэтаноламина
100
9,30
0,45
Высококипящие продукты
100
0,03
100
4,84
Итого
Таблица12
Состав кубовых
Состав дистиллята
Компонент
xr мас.% кг мас.%
0,22
0,07
0,19
0,08
Вода
Бутилвиниловый эфир
0,12
0, 05
Виниловый эфир моноэтаноламина
0,61
98,60
1,89
99,67
42,62
Моноэтаноламин
28,96 89,91
0,02
0,01
Высококипящие продукты
42, 76 100,0
Итого
Высококипящие продукты
Итого
Аце т ал ьде гид
Вода
0,09
4,13
0,62
2,27
0,62
100,0
2,57 7,98
32,21 100,0
3,43
100, 0
Степень мзлечения
Степень извлечения, %
771086 аблица 13
Состав кубовых
Компонент
Состав дистиллята кг мас.%
Степень извлечения, % мас.% кг
Виниловый эфир моноэтаноламина 0,61 2,3
Моноэтаноламин 25,82 97,36
55,87
3,14
89,10
2,48
Высококипящие продукты
44,13
0,09 0,34
26,52 100,0
100,0
5,62
Итого
Состав исходного эфира
Компонент
I мас.% кг/ч
0,81
0,81
0,12
0,93
0,93
0,08
2,15
2,15
20,98
20,98
0,06
0,09
Виниловый эфир моноэтаноламина
44,76
27,30
44,76
27,30
Моноэтаноламин
Высококипящие продукты
3,07
3,07
99,63
0,16
100,0
100, 0
100,0
Состав дистиллята Состав кубонижний слой вых
Степень извлечения,%
Состав флегмы верхний слой
Компонент кг/ч мас.% кг/ч мас.% кг/ч мас.%
Ацетальде гид О, 12
0,07 0,32
0,9
23,98 97,16
0,22
98,984
0,21 0,28
0,31
Вода
Виниловый эфир моноэтаноламина 2,68
44,65 59,28
27 31 36,26
0,32 1,30
1,94
Ацетилен + аммиак
Ацетальдегид
Аце таль
Вода
Изоамилвиниловый эфир
Изоамиловый эфир
Итого
Моноэтаноламин 2,6
Таблица 14
Состав разделяющего агента кг/ч мас. %
66,95
0i1l
67,2
Таблица 915
771086 гг
Продолжение табл. 15
» Ю» ЮО»
Состав «убоСостав дистиллята ииииий слой. компоиеит
«r/% иас. В
«z /ч нас.%
»ЮФ»М»ФФ»»
Высококипящие продукты
3,07, 4,08
Изоамилвиниловый эфир 134,94 97,70
0,13 0 53
0,08 0,10
Изоамиловый спирт
0,07
0,05
0,69
75,32 100
100,0
138,12 100,0
Итого,Т а б л и ц а 16
Состав кубовых
Состав дистиллята кг/ч мас.Ъ
Степень извлечения,Ъ
Компонент кг/ч мас.3
0,080
1,76
100
20,15 100
15,97
3,83
84, 36
Виниловый эфир моноэтаноламина
100
7,27
Изоамиловый эфир
2,86
100
Изоамиловый спирт
0,17
3,75
200
20,15
Итого
100
4,54
100,0
Т аблица 17
Степень извлечения, Состав кубовых кг/ч мас.
Состав дистиллята
Компонент кг/ч мас.В Ъ
0,29
0,09
0,27
0,12
Вода
43, 75
97,74
2,87
0,90
99,48
Моноэтаноламин
87,08
27,29
0,05
0,02
Изоамилвиниловый эфир
0,08
0,18
Высококипящие продукты
9,76
3,06
0,02
100,0
31,34
100,0
Итого
Ацетальдегид
Вода
Виниловый эфир моноэтаноламина
Состав флеге верииий слой
»»»»» й»»»»»»»
«г/е мае. Ф
»» ФФФ» а»а»»ФВ»»
0,01
43, 98
0,17
24,68
0,33
0,13
CTeneNS и э влече ивя,%, 771086 *
Т а б л и ц а 18
Компонент
Состав дистиллята
Состав кубовых
Степень извлечения,% кг/ч мас.Ъ
Вода
0,09
0,40
Виниловый эфир моноэтаноламина
0,90
3,99
Моноэтаноламин
21,52 95,34
5,78
65,91, 78,83
Высококипящие продукты
34,09
0,06
22,57
0,27
100,0
2,99
Итого
8,77
100,0
Формула изобретения исмаа
ВНИИПИ Заказ 7393/33 Тираж 495 Подписное
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
1. Способ разделения продуктов винилирования моноэтаноламина, включающий перегородку, предварительно обезвоженной исходной смеси, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения продуктов винилирования моноэтаноламина, последние подвергают азеотропной ректификации в присутствии разделяющего агента.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве разделяющего агента используют алкилвиниловые эфиры cIIHpToB С С нор мального и изостроения.
3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс обезвоживания проводят при температуре кипения бинарного азеотропа виниловых эфиров с водой.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
Р 161749, кл. С 07 С 93/02, 1963.
2. М.Ф. Шостаковский, Простые виниловые эфиры. М 1952,с,102-103 (прототип).