Способ получения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен-5. 10-хинона

Способ получения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен-5. 10-хинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

«««1 1 «,Ул кб

О П

Союз Советсккх

Соцмалистическмх

Республик (п771139 (6l) Дополнительное к авт. свид-ву

Ь (22)Заявлено 19.12.78(21)!Ю98843/23 — 05 (51)М. Кл. с присоединением заявки №

С 09 В 3/54

С 09 В 9/02

Государственный комитет

СССР (23 ) П риоритет ао делам наооретеиий и открытий

Опубликовано 15.10.80, Бк>ллетень №38 (53) УДК 668. .812.43 (088.8) Дата опубликования описания 18. 10.80 (72) Авторьз изобретения

Т. Л. Мыслия, К. В. Софронова и В. И. Роговик (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ КИСЛОГΠ— ДИСЕРНОКИСЛОГО ЭФИРА ЛЕЙКОСОЕЛИНЕНИЯ 3,4,8,9— — ЙИБЕНЗПИРЕН-5, 10-ХИНОНА

Изобретение относится к области технологии получения полипнклических органических красителей, в частности к способу получения натриевой соли кислого дисернокислого эфира леГплосоединения

3,4,8,9-дибензпирен-5, 10-хинона, ис—

5 пользуемой для крашения и печати хлоп— чатобумажных, льняных, вискозных и смешанных тканей.

Известен способ получения натриевой

1О соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3, 4,8,9-дибензпирен-5, 10-хинона восстановлением 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона высокодисперсным порошком железа в среде безвод15 ного пиридина, дальнейшей обработкой реакционной массы продуктом взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с пиридиновым основанием и пос«чедующей нейтрализацией и выделением продукта известным приемом (l$.

Недостатками известного способа . являются низкие красящая концентрация и частота оттенка полученного продукта, а также его низкие стабильность к электролитам и выбираемость из красильной ванны.

Наиболее близким к предложенному является . способ получения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4.8,9-дибензпирен-5, 10-хинона восстановлением 3,4-,8,9-ди— бензпирен-5, 10- хинона порошком железа, дальнейшей этерификацией пиридинийангидро- М-сульфокислотой в среде пиридинового основания с последующей обработкой реакционной смеси раствороь. соды и выделением целевого продукта отгонкой пиридиновых оснований, экстракцией, фильтрацией и сушкой (21.

Недостатками известного способа являются низкая красящая концентрации, тусклость оттенка, а также низкие стабильность продукта к электролитам и вы. бираемость красителя из ванны -61%.

С целью повышения красящей концентрации, чистоты оттенка, стабильности к электролитам и выбираемости из ванны

3 77113 и известном способе восстановлению подвергают смесь 40-59% 3,4-8,9-дибенз- . пирен-5,10-хинона с 41-60% монобром3,4, 8, 9-дибензпирен-5, 10-хиноном.

Согласно предложенному способу восстановлению и этерификации цодвергают смесь, содержащую 40-59% 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона и 41-60% монобром-3,4, 8, 9-дибензпирен-5, 10-хинона, и далее процесс ведут известным способом. Введение указанного количества. брома не изменяет цветового тона красителя и электронных спектров поглощения вод.ных растворов.

Пример 1. При размешивании к

48 мл пиридина при темперетуре не выше

20 С, добавляют 5,2 мл хлорсульфоновой

Q кислоты. K полученной пиридинийангидров Я -сульфокислоте добавляют 6,3 г сухой, размолотой смеси, содержащей 40%

3,4,8,9-дибензпирен-5, 10-хинона и 60% моно бром-3, 4-, 8, 9-дибензпирен-5, 1 0-хинона, 5,7 г железного порошка, подогрео вают массу до 48-50 С и выдерживачйт прц этой температуре до конца превраше- 2> ния загруженного красителя в пиридиниевую соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибецзпирен-5, 10-хиноиа.

ПОл J÷þ1í 1é пиридициевую сОль кислОГО 30 дисерноклслого эфира лейкосоединения

3,4,8,9-дибензпирен-5, 10-хинона принима1от на содовый раствор (13 r соды в

200 мл воды) для превращения пириди— ниевой соли в натриевую соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения

3,4,8,9-дибензпирен — 5, 10 — хинона и из полученного раствора отгоняют пиридин

O при 48-50 С и Остаточном давлении 2040 мм рт.ст.

Оставшуюся после отгонки пиридиновых

Основанцй массу в количестве 90 мл подогревают по 80-85 С и фильтруют для о отделения железосодержащего шлама.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до полного извлечения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоедицеппя 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона из осадка. К 250 мл полученноо го водного раствора при 60-70 С добавляют 12.,0 г хлористого натрия, охлаждают до 10-15 С и размешивают при этой температуре 2 ч. При положительном результате анализа на конец высаливания полученную натриевую соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения

3, 4, 8,9-дибензпирен-5, 10-.хинона фильтруют. Пасту стабилизируют едким натром и уротропицом в количестве соответствен9 ф но 7 и 26,2% от веса кубозоля, считая на исходный 3,4-,8,9-дибензпирен-5, 10-хинон и сушат.

После сушки получают 12,12 г порошка с содержанием 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона 44,3%, что составляет 85,2% выхода, считая на загруженный на стадию восстановления и этери— фикации 3,4,8,9-дибензпирен-5, 10-хинон.

Полученная натриевая соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения

3,4,8,9-дибензпирен — 5, 10-хинона не выпадает в осадок при крашении из ванны, содержащей более 50 г/л сульфата натрия, обладает красящей концентрацией

140% по отношению к стандартному об— разцу, полученному известным способом, по чистоте несколько чище и по оттенку несколько краснее его.

Пример 2. При размешивании к 48 мл пириднна при температуре не о выше 20 С добавляют 5,2 мл хлорсульфоновой кислоты. К полученной пиридинийапгидро — М-сульфокислоте добавляют

6,3 г сухой размолотой смеси, содержащей 50% 3,4,8,9-дибензпирен — 5,10 — хи— нона и 50% монобрйм -3, 4, 8, 9-дибензпирен-5, 10-хинона, 5,7 r железного порошка и далее процесс ведут, как описано в поимере 1.

После сушки получают 12,6 г порошка с содержанием 3,4,8,9-дибензпирен—

-5, 10-хиноиа 43,0%, что составляет

86% выхода, считая на загруженный на стадию восстановлепия и этерефикации

3, 4, 8, 9-диб ензпирен-5, 1 О-хинон.

Для приготовления выпускной формы к полученному порошку прибавляют pac— считанное количество наполнителя, разме— шивают 3-4 ч, анализируют на содержание красителя (3,4,8,9 — дибензпирен — 5, 10-хи— нона) и определяют колористические показатели.

Полученная натриевая соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения

3,4,8,9-дибензпирен — 5, 10 — хинона не выпадает в осадок при крашении из ванны, содержащей более 50 г/л сульфата наб трия, обладает красящей концентрациеи

140% по отношению к стандартному об— разцу, полученному известным способом, по чистоте несколько чище и по оттенку несколько краснее его.

Пример 3. При размешивании к 48 мл пиридина при температуре не выше 20 С добавлпот 5,2 мл хлорсульфоновой кислоты. K полученной пирндинийангидро- И -сульфокислоте добавляют

771139 тем самым предотвратить высаливакие ее иэ раствора, на 15% улучшить ее выбираемость из красильной ванны и на

20-40% повысить крас яшую концентра5 цию.

Источники информации, 30 принятые ио внимание при экспертизе

; 1. Авторское свидетельство СССР № 234579, кл. С 09 В 3/54, 16.02.69.

2.BIO3 1960, М 960, р. 17 (прототип).

6,3 г сухой, размолотой смеси, содержа-. пей 59,0% 3,4,8,9-дибензпирен-5, 10-хинона и 41% монобром-3,4,8,9-дибензпирек— 5,10-хинона, 5,7 r железного порошка и далее процесс ведут, как описано в примере 1.

После .сушки получают 12,5 r порошка с содержанием 3,4,8,9-дибензпирен-5, 10-хинона 42,2%, что составляет

83, 7% выхода, считая на загруженный 1Ñ на стадию восстановления и этерифи- кации 3,4,8,9 — дибензпирен-5, 10-хинон.

Для приготовления выпускной формы х полученному порошку прибавляют рассчитанное количество наполнителя раз- 15 мешивают 3-4 ч, анализируют на содержание красителя (3,4,8,9-дибензпирек—

-5,10-хинона) и определяют колористические показатели.

Полученная натриевая соль кислого 20 диеернокислого эфира лейкосоединения

3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона не выпадает в осадок при крашении из ванны, содержашей более 50 г/л сульфата натрия, обладает красящей концент- 25 рацией 120% по отношению х стандартно. му образцу, полученному известным спосо6оМ, по чистоте несколько чище и по оттенку несколько краснее его.

Предложенный способ получения на— триевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибекэпирен-5,10-хинона позволяет уменьшить чувствительность ее к электролитам и

Формула изобретения

Способ получения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен-5, 10-хинона восстановлением 3,4,8,9-дибенэпирен-5,10-хинона порошком железа, дальнейшей этерификацией пиридикийангидро— М -сульфохислотой в среде пиридинового основания, с последующей обработкой реакционной смеси раствором соды и выделением целевого продукта, о т л и.— ч а н ш и и с я тем, что, с целью повышения красящей концентрации, чистоты оттенка, стабильности к электролитам и выбираемости из красильной ванны, восстанавленшо подвергают смесь 40-59%

3,4,8,9-дибензпирен-5, 10-хинона с 4160% монобром-3, 4,8, 9-дибенэпирен-5, 10— хинона.

Составитель А. Молин

Редактор E. Хорина Техред Т.Маточка Корректо M. Пожо

Заказ 7398/35 Тираж 725 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и.открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4