Способ получения полиарилацетиленовых волокон

Способ получения полиарилацетиленовых волокон

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. а 1 (тк

ИЗОБЁетения

Союз Советских

Социалистических

Республик оц7712О7

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17,1078 (21) 2674790/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15,1080 бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 1Û080 (5!)м. кл.з

D F 6/74

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

f53) УДК677.494 (088. 8) Ю. К. Кириленко, Л. A. Пляшкевич, M.Í. Богданов, Г.И.Кудрявцев, И.Г.Чаусер. и Й.И.Черкашин (72) Авторы изобретения (7f) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАРИЛАЦЕТИЛЕНОВЫХ

ВОЛОКОН

Изобретение относится к области технологии получения синтетических волокон, в частности к способу получения полиарилацетиленовых волокон на основе полидиэтинилбензола. 5

Известен. способ получения экструдируемях на основе тройного сополимера п-диэтинилбензола,тй -диетинилбенэола и дипропаргилового эфира диана (1).Полученный в о-дихлорбенэоле-- fp методом окислительиой дегидрополиконденсации сополимер не растворим практически в доступных растворителях и требует специальных методов переработки. Введение дипропаргилового т5 эфира диана снижает термические характеристики волокна.

Наиболее близким к данному изобретению является способ получения арилацетиленовых волокон термообра- 2О боткой полидиэтинилбензола при 100130 С с последующим формованием волокон (2), Способ технологически осложнен высокой реакционной способностью полндиэтинилбензола, в силу этого 25 формование проводят из терморазмягченного полимера в присутствии пластификатора — разжижителя при 75-90 С

% под давлением 56,8-140 кг/см . Полимер нагревают до 100-130оС непосредст gp

2 венно перед фильерой. Формование ведут с применением фильер, имеющих отверстие О, 4 33-0, 6 35 мм.

В результате реализации этого способа получают термос той кое полиарилацетиленовое волокно с прочностью

9,84-13,35 кг/мат",диаметр элементарного волокна 0,089-0,102 мм,что вызывает затруднения при его переработке.

Целью изобретения является повышение прочности и уменьшение диаметра волокон.

Цель достигается тем, что при использовании известного способа термообработке подвергают 20-40%-ный раствор полйдиэтинилбензола в амидном растворителе в течение 1 - 6 ч, а фэрмованне проводят в водной осадительной ванне. При термическом còðóêтурированин растворы перерабатываемого в волокно полндиэтннилбензола приобретают вязкость необходимую для формовання, при этом раствор не перехо" дит в гелеобразное состояние. При структурировании растворов, имеющих концентрацию свьпае 40Ъ, возникают трудности в их использовании из-за высокой вязкости и неравномерности.

Нижний предел определяется недостаточной вязкостью структурированного

771207

Формула изобретения

Составитель И.Девнина

Техред М Кузьма

Корректор М.лароши

Редактор Л. Новожилова

Заказ 6633/39

Тираж 502 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 раствора. Время структурирования и температура определяют условия, необходимые для получения равномерного хорошо формующегося раствора. При увеличении времени структурирования или при поднятии температуры наблюдается разделение раствора на сшитый полимер и растворитель.

Пример 1. Готовят 40%-ный диметилформамидный раствор поли-параднэтинилбензола, полученного путем полимеризации в присутствии каталитического комплекса трифенилфосфинацетонат никеля (ТФФ вЂ” AHH) c характеристической вязкостью 0,5. Раствор подвергают структурированию, нагревая его при 100 С в течение 6 ч и 15 .формуют через фильеру, имеющую 300 отверстий диаметром 0,05 мм в водную осадительную ванну. Высушенное при

50 С волокно подвергают термической обработке до 250ОС со скоростью наг- 2О рева 5 C/ìèí. НрОчность полученного волокна 24 кг/мм, диаметр элементарного волокна 0,025 мм.

Пример 2. Готовят 30%-ный диметилацетамидный раствор полиметадиэтилбензола, полученного путем полимеризации в присутствии каталитического комплекса ТФФ вЂ” AAH (характеристическая вязкость 0,11). Полученный раствор подвергают структурированию, нагревая при 130 C в течение 3 ч. ®

Полученный раствор формуют в условиях примера 1. Полученное волокно имеет прочнотсь 27 кг/мм, диаметр эле- ментарного волокна 0,021 мм.

Пример 3. Полимеризацию 35 предварительно перекриСталлизованного и высушенного и-диэтинилбензола проводят в сухом диметилформамиде при 80 С в течение 6 ч в присутствии каталитического комплекса ТФФ вЂ” AAH.

Концентрация и-диэтинилбензола в реакционной смеси 1,88 моль (20%), ТФФ-0,025 мОль/л и AAH-0,05 моль/л.

Каталйтический комплекс ТФФ вЂ” AAH добавляют в равные порции через каждый час полимеризации, После окончания реакции добавляют 1 мл воды на 1 л реакционной смеси, затем проводят структурирование раствора при

100цС в течение 1 ч.

Формование полученного 20%-ного структурированного раствора поли-пдиэтинилбензола производят в условиях примера.1. Полученное волокно имеет прочность 21 кг/мм, диаметр

2 элементарного волокна 0,025 мм.

Таким образом, способ получения . полиариалцетиленового волокна согласно изобретению основан на формовании по мокрому способу предварительно термически структурированных растворов полидиэтинилбензола в ами-. дных растворителях, что обеспечивает получение волокон с удовлетворительной прбчностью до 27 кг/мм с диаметром элементарного волокна 0,020,03 мм.

При использовании структурированных полимеризационных растворов удается исключить дополнительные стадии высаживания,сушки и растворения полимера.

Способ получения полиарилацетиЛеновых волокон термообработкой полидиэтинилбеизола при 100-130ОС с последующим формованием волокон, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения прочности и уменьшения диаметра волокон, термообработке подвергают 20-40 %-ный раствор полидиэтинилбензола в амидном растворителе в течение 1-6 ч, а формование проводят s водной осадительной ванне.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3933722, кл. 260 — 32.4, опублик. 20.01.76.

2. Патент Франции 9 2214763, кл. D 01 F 7/00, опублик. 21.01.74.