Способ атомно-абсорбционного анализа

Способ атомно-абсорбционного анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

1481

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.12.78 (21) 2697464/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К..

G 013 3/42

Государстввиный комитет

Опубликовано 15.10.80. Бюллетень № 38 (53) УДК 535.34 (088.8) по делам иаобретеиий и открытий

Дата опубликования описания 25.10.80

В. С. Дорофеев, М. С. Чупахин, Н. С. Михайлов и В. И. Грибков (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

5 (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА

1ф@, ;,:." ; ...

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам спектрального анализа, и предназначено для определения элементного состава анализируемого вещества.

Известны способы спектрального анализа, например эмиссионный спектральный.

Этот способ заключается в том, что анализируемую пробу помещают в источник возбуждения атомов и по регистрируемому атомному эмиссионному спектру судят о наличии тех или иных элементов в пробе и их количестве (1).

Недостатком описанного способа анализа является его низкая селективность, так как одновременно регистрируется эмиссионный спектр атомов всех элементов, присутствующих в пробе, и поэтому на аналитические линии определяемых элементов накладываются линии других элементов. Кроме того, абсолютная чувствительность этого способа невысока.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ атомноабсорбционного анализа, включающий атомизацию анализируемой пробы, просвечивание ее атомных паров излучением спектраль2 ной лампы, регистрацию поглощения спектральной линии (2).

Способ малочувствителен, что связано с возможностью использования только резонансных линий определяемого элемента.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа.

Указанная цель достигается тем, что излучение от спектральной лампы дополнительно пропускают через насыщенные атомные пары определяемого элемента и измеряют поглощение нерезонансной спектральной линии, энергия квантов которой соответствует квантовому переходу предварительно возбужденных от резонансной линии атомов этого элемента.

Сущность предлагаемого способа заклюIS чается в следующем.

Излучение от спектрального источника света, прошедшее через атомизатор, пропускают через насыщенные пары определяемого элемента. Излучение спектральной лампы представляет собой набор всех эмиссион20 ных атомных спектральных линии определяемого элемента, начиная с резонансных, соответствующих переходу атома с основного невозбужденного уровня на один из

77148 если нерезонансная линия имеет соответствующую частоту, то она также будет поглощена, но уже только возбужденными атомами.

Если при введении в атомизирующее устройство анализируемого образца в нем содержатся атомы определяемого элемента, то

so интенсивность резонансной линии будет падать, соответственно будет уменьшаться число возбужденных атомов этого элемента в насыщенных парах, а. интенсивность регистрируемой прибором нерезонансной линии будет возрастать. При этом во сколько раз сила осциллятора выделяемой нерезонансной линии будет больше силы осциллятора возбужденных, и включает линии, соответствующие переходам с возбужденного уровня на другой возбужденный уровень с еще большей энергией. Следовательно, при прохождении такого излучения, специфического для определен ного химического элемента, через насыщенные атомные пары этого же

S элемента происходит полное поглощение резонансных линий этими парами. В результате большое количество атомов определяемого элемента, находящихся в свободном невозбужденном состоянии, перейдет на возбужденные уровни, которые соответствуют частотам резонансных линий, присутствуюшим в просвечивающем спектральном источнике света. Так как в эмиссионном атомном спектре практически любого химического элемента имеется одна наиболее сильная fs в поглощении резонансная линия, то, следовательно, большинство атомов будет находиться в возбужденном состоянии с энергией, соответствующей частоте этой резонансной линии. Известно, что в эмиссионном атомном спектре любого химического элемента имеются линии, частоты которых таковы, что их могут поглотить только атомы, находящиеся на определенном возбужденном уровне (комбинационный принцип, ступенчатое возбуждение). Таким образом, в эмиссионном атомном спектре источника света можно выбрать спектральную линию, имеюшую наибольшую интенсивность и силу осциллятора, частота излучения которой такова, что при ее поглощении атом переходит с возбужденного уровня, энергия которого соответствует частоте наиболее сильной в поглощении резонансной линии, на более высокий энергетический уровень. Выделив эту нерезонансную линию спектральным прибором, можно регистрировать ослабление ее поглощения в том случае, если в анализируемом образце, вводимом в атомизирующее устройство, будут присутствовать атомы определяемого элемента. При этом чувствительность в большей мере будет определяться силой осциллятора уже этой не- 40 резонансной линии. Действительно, наличие резонансной линии определенного элемента в излучении, проходящем через атомные.пары этого элемента, приводит к тому, что большая часть атомов будет находиться в возбужденном состоянии. Следовательно, 43!

4 резонансной линии, во столько раз и чувствительность предложенного способа атомно-абсорбционного анализа будет выше чувствительности известного атомно-абсорбционного способа, при котором регистрируют поглощение резонансных линий. Излучение эмиссионных атомных спектров показало, что для любого элемента можно выбрать нерезонансную линию, сила осциллятора которой больше наиболее сильной в поглошении резонансной линии.

Пример 1. Излучение от источника света (высокочастотной лампы ВСБ-2Hg) пропускали через атомизатор (пламя воздухацетилен), затем через устройство (кварцевую прозрачную нагреваемую кювету с введенной в нее ртутью и откачанной .до давления 10 4 мм рт. ст.) с насышенными парами ртути. После этого излучение направляли в спектральный прибор, где регистрировали поглощение нерезонансной линии ртути 4358, 35А. В эмиссионном спектре ртути, излучаемой лампой ВСБ-2, имеется одна резонансная линия 2536, 52А (еше одна резонансная линия, расположенная в жесткой ультрафиолетовой области, практически полностью поглощается в воздухе), которая, поглотившись атомами ртути в кювете, переводит их с основного невозбужденного уровня на энергетический уровень

39412 см . В эмиссионном спектре лампы

ВСБ-2Hg имеется много линий, которые, поглотившись, могут перевести атомы ртути с уровня 39412 см на еще более высокий энергетический уровень. Выбирают линию

4358, 35А, которая переводит атомы ртути с уровня 39412 см на уровень 62350 см по той причине, что произведение статистического веса на силу осциллятора (gf) составляет 24, в то время как для резонансной линии 2536, 52А оно равно 0,34. Это значит, что чувствительность в случае регистрации поглощения линии 4358, 35А выше, чем при регистрации линии 2536,52ф в 70 раз. Если при регистрации лини 2536,52А на атомно-абсорбционном приборе МАФ-1 фирмы «Мимадзу», в приготовленном растворе обнаруживаем 3 .10 "/о ртути, то на этом же приборе с устройством, содержащим насыщенные пацы ртути, при регистрации линии 4358,35А в другом растворе обнаруживаем 5 .10 виртути.

Предложенное техническое решение позволяет увеличить чувствительность анализа в среднем в 2 — 100 раз.

Формула изобретения

Способ атомно-абсорбционного анализа, включающий атомизацию анализируемой пробы, просвечивание ее атомных паров излучением спектральной лампы, регистрацию поглощения спектральной линии, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, излучение от спект771481

Составитель Е. Карманова

Редактор Т. Орловская Техред К. Шуфрнч Корректор Е. Папи

Заказ 6681 52 Тираж 713 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам Изо4ретений и открытий

113035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская иа4., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ральной лампы дополнительно пропускают через насыщенные атомные пары определяемого элемента и измеряют поглощение нерезонансной спектральной линии, энергия квантов которой соответствует квантовому переходу предварительно возбужденных от ре- е зонансной линии атомов этого элемента.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Зильберштейн Х. И. Спектральный анализ чистых веществ. М., «Химия», 1971.

2. Львов Б. В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. М., «Наука», 1966 (прототип) .