Адсорбент для газохроматографического разделения органических соединений

Адсорбент для газохроматографического разделения органических соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социаиистических

Республик

К АВТОРСКОМУ С ИТВЛЬСТВУ (61) Дополнитепьиое х авт. свид-ву (22) Заявлено 04,017 9 (21) 270497 6/2 3-04 с присоединением заявки NP— (23) Приоритет

Опубликовано 151080, Бюллетень Йо 38 (53)M. Kn.

G 01 М 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543 ° 544..25(088.8) Дата опубликования описания . 15,1080 (72) Авторы изобретения

H.E. Шадрина, N.C. Клешева, Б.И. Сажин, Ю. A. Паншин, Н.Н. Логинова и Н.К. Подлессйая (71) Заявитепь (54 ) АДСОР БЕНТ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Температура планления, оС

Температура разложения, С

Плотность, r/ñì

270

400-430

1,7

Изобретение относится к полимер, ным адсорбентам для хроматографического разделения органических соединений.

Известно применение в качестве ад-5 сорбента для газохроматографического разделения органических соединений сополимера стирола с дивинилбензолом f1) .

Недостатком этого адсорбента явля-10 ется невозможность использования его для разделения широкого класса органических соединений.

Известно применение в качестве адсорбента для газохроматографического 11 разделения органических соединений полимера 3,3-бис (хлорметил)оксацик лобутана (2).

Недостатком этого адсорбента является невозможность использования его для разделения широкого класса органических соединений, в частности сильнополярных и высококипяших соединений, ввиду низкой температуры плавления и разложения адсорбента, а 25 также их набухания в укаэанных соединениях при повышенных температурах.

Целью изобретения является разработка адсорбента для разделения органических соединений различных клас2 сов, в частности сильнополярных (жирных кислот и эфиров) и высококипящих соединений.

Указанная цель достигается приме- . нением в качестве адсорбента сополимера тетрафторэтилена (ТФЭ) с этиленом (Э) эквимолярного состава. Ранее указанный сополимер испольэовали для изготовления электроизоляцйонных изделий, конструкционных деталей, работаюцих в агрессивных средах.

Макромолекулярное строение сополимера ТФЭ с Э (по данным ИК-спектроскопии) характеризуется регулярностью чередования мономерных звеньев, что способствует образованию однородной кристаллической структуры с достаточно развитой удельной поверхностью (по данным изотермы низкотемпературной адсорбции азота).

Сополимер ТФЭ с этиленом иитеет следукщие характеристики.

771545

Бензол

1, 67 0,25

300-450

Толуол

Этиленбензол

1,50 0,20

300-450 о«Ксилол

ИзопропилII

Удельная поверхность, м /r 10,7

Показатель текучести расплава, г/10 мин 0,5-6

Пример 1. Разделение проводят на хроматографе Цвет-110 с детектором по теплопроводности при чувствительности измерительного моста 200 мА.

8 хроматографическую колонку 1 мх мм с адсорбентом (соподимер ТФЭ с

Э, фракция 0,4, — 0,5 мм) вводят микрошприцем 2 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов состава, Ъ: .бенэол 11,2; толуол

12,6; этилбензол 23,3," И-пропиЛбензол 11,6; н-бутилбенэол 41,3. Хроматографическое разделение проводят при температуре колонки 75 С, температуре испарителя 1300С, температуре детектора 120 С и скорости газаносителя гелия 3 л/ч. Сигнал, соот- 20 ветствующий количеству каждого компонента в анализируемой смеси, регистрируют электронным потенциометром при скорости диаграммной ленты

240 мм/ч. Масштаб шкалы чувствитель- Q5 ности детектора по теплопроводности

1/20, продолжительность анализа

15 мин. Состав анализируемой смеси, рассчитанный из хроматограммы методом внутренней нормализации площадей пиков без учета индивидуальных коэффициентов чувствительности,Ъ: бензол 9,8, толуол 11,4, этилбенэол

23,2, н-пропилбенэол 10,9, н-бутилбенэол 42,7. Относительная ошибка определения 12 (по компоненту с наименьшим содержанием в смеси).

Хроматограмма разделения смеси ароматических углеводородов представлена на фиг. 1, где 1 — бензол, 2 — толуол, 3 — этилбензол; 4 40 н-пропилбензол, 5 ; н-бутилбензол.

Пример 2. Аналогично примеру 1 проводят хроматографическое разделение жирных кислот и их сложных эфиров на колонке 3 м х 3 мм с адсорбентом сополимером ТФЭ с Э (фракция 0,16 - 0,315 мм)при темпе ратуре колонки 100оС, температуре

Ароматический углеводород испарителя 130оСр температуре детектора 130 С и скорости газа-носитео ля гелия 3 л/ч. Состав анализируемой смеси, Ф: метилацетат 8,1, бутилбутират 26,2, уксусная кислота

25,2, пропионовая кислота 25,5, масляная кислота. 15,0. Состав анализируемой смеси, рассчитанный из хроматограмм методом внутренней нормализации площадей пиков, %: метилацетат 7,1, бутилбутират 28,2, уксусная кислота 26,0, пропионовая кислота 24,5, масляная кислота 14,2i

Продолжительность анализа 10 мин °

Относительная ошибка определения

15 (no компоненту с наименьшим содержанием).

Хроматограмма разделения смеси жирных кислот и их сложных эфиров представлена на фиг. 2, где 1 — пентан, 2 — гексан; 3 — гептан, 4 октан, 5 — н.

Пример 3. Аналогично примеф9 1 проводят хроматографическое разделение смеси алифатических углеводородов С вЂ” Cù на колонке

3 м х 3 мм с адсорбентом сополимером

ТФЭ с Э(фракция 0,16 — 0,315 мм) при температуре колонки 80 С, температуре испарителя 130 С, температуре детектора 120 С и скорости газа-носитео ля гелия 3 л/ч. Состав анализируемой смеси %: пентан 9;7, гексан 17,8, гептан 18,9, октан 14,2, нонан 19,6, декан 20,1.

Продолжительность анализа 10 мин. относительная ошибка определения

18В (по компоненту с наименьшим содержанием).

Хроматогравеаа разделения смеси алифатических углеводородов представлена на фиг. 3, где 1 — пентан, 2 - гексан; 3 — гептан", 4 — октан, 5 - нонан; 6 — декан.

Для установления адсорбционных характеристик сополимера ТФЭ с Э были проведены измерения эффективности и селективности разделения для различных пар органических соединений, данные для которых приведены в таблице.

771545

Анализи

1,61 0 г23

Стирол

Ф-Метилстн

P GTI

Жирная кислота

1,48 0,19

250-370

Уксусная

Пропионовая

Пропионовая

1,61

О, 23

Ацетон

350-480

1,62 0,23

Метилэтилкетон

Метилацетат

7,65

Бутилбутират

0,77

1,42

250-350

0,17

Гептан

Октан состава в качестве адсорбента для газохроматографического разделения органических соединений.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Супина В., Насадочные колонки в газовой хроматографии. "Мир", М., 1977.с с. 254.

2. Авторское свидетельство СССР

9 444444110066,, кклл. 6 01 Н 31/0В . 1974.

Масляная кислородсодержащее соединение (кетоны и эфиры) Алифатические углеводороды применение в качестве адсорбента сополимера ТФЭ-с 3 эквимолярного состава позволяет быстро и с достаточно высокой эффективностью разделять органические соединения различных классов, в частности таких высококипящих и сильнополярных соединений, как ароматические углеводороды и жирные кислоты, при сравнительно невысоких температурах хроматографи ческой колонки.

Формула изобретения

Применение сополимера тетрафторэтилена с этиленом эквимолярного

Продолжение таблицы

@ щадя, фиа 2

Составитель С. Хованская ,Редактор Л. Емельянова ТехредМ.Табаковия .Корректор О.новинская

° ю «е

Закаэ бб86/55 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретеннй и открытий

113035,. Москва, й-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4