Способ выделения хлорбензолов из их смесей
Патент 772080
Авторы
Способ выделения хлорбензолов из их смесей
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬЕЕТЕНИЯ
Союз Советских
Саииалистических
Республик
I»I772080
М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.09.78 (21) 2660i188/23-04 с присоединением заявки— (23) П.риоритет— (43) Опубликовано 30.12.81. Бюллетень № 48 (45) Дата опубликования описания 30.12.81 (51) М. Кл. С 07 С 17/38
С 07 С 25/04
Хосударственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.539.2.07 (088.8) {72) Авторы изобретения
И. И. Куприянов, В. И. Зеткин, М. Л. Нахимович, И. А. Сиянко, Ю. И. Фенин, Г. А. Ещенко, Ю. А. Трегер, Н. Ф. Кришталь, М. В. Фраер и М. А. Капустин (71) 3аявитель
C
2 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ
ХЛОРБЕНЗОЛОВ ИЗ ИХ СМЕСЕД
Алифатический амин
Алифатическое элокснсоединение
0,01 — 0,5
0,01 — 0,5
Изобретение относится к области химической промышленности и касается способа выделения хлорпроизводных бензола, которые .находят широкое применение;в npoMbIøëåííîñòè основного органического синтеза.
Хлорбензол выделяют ректификацией из нейтрализованной реакционной массы после отгонки из,и ее бензола Ортодихлорбензол:и парадихлорбензол выделяют из осветлен ных (дистиллированных) полихлоридов кристаллизацией п-дихлорбензола и ректиф икацией о-дихло рбензола. При этом на стадиях ректификации хлорбензола, осветления исходных полихлоридов бензола:и ректификации о дихлорбензола происходит деструктивное разложение хлоридов бензола с образованием кислых продуктов, глав:ным образом хлористого водорода. Выделяющийся хлористый .водород вызывает коррозию технологического оборудования.
Пр и этом получаются некондиционные хлорбензол, п-дихлорбензол и о-дихлорбензол.
Для предотвращения этого при выделении продуктов на стадиях ректификации и осветления могут быть введены вещества, препятствующие их разложению, облавным образом дезактиваторы металлов, такие как органические фосфаты 11).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения ароматических углеводородов, содержащих галоген, в частности хлор, путем ректификацин или отгонки их из их смеси в присутствии алифатических ами,нов 12).
Недостатком этих способов является недостаточная эффективность нндивидуаль10 ных веществ по отношению к подавлению деструктивного, разложения хлорндов бензола 11pm .их ректификации и отгонке (осветлении) .
Целью изобретения является предотвращение деструктив|ного разложения хлорпроизводных бензола на стадиях ректификации и отгонки (осветленля).
Поставленная цель достигается лри реализации описываемого способа выделения хлорбензолов из их смесей путем отгонии при ректиф.икац.ни, при этом на стадия.х ректификации или оттонки (осветления) в хлорпроизводные бензола наряду с алифа. тическим амином вводят алифатическое эпоксиооединвние прн следующем содержании компонентов, вес. %:
772080
Показатель кислотности (рН водной вытяжки) Содержание компонентов добавки, вес. %
Состав добавки
Вид операции в числителе-погона/ в знаменателекуба исходной
8,1
7,5
Осветление полихлоридов
Уротропин
Глицидол
8,3
0,01
001
10,0
8,8
Уротропин
Глицидол
То же
10,2
8,6
7,2
Осветление полихлоридов
Уротропин
Глицидол
8,7
0,01
0,01
8,8
7,4
Уротр опии
То же
0,1
8,4
Эпоксидная смола ЭД-1б
0,1
4,5
1,8
8,1
8,0
7,7
Выделение о-дихлорбензола
Глицидол
Уротропин
0,1
0,1
9,5
9,2
Глицидол
Уротропин
0,5
0,5
То же
9,8
8,1
7,5
Глицидол
Уротропнн
0,1
0,1
8,5
8,0
8;5
Глицидол
Эпоксидная смола ЭД-20
0,1
0,1
5,1
2,5
8,0
7,3
7,3
8,5
Выделение хлорбензола
0,1
0,1
Уротропин
Эпоксидная смола ЭД-1б
5,7
4,9
То же
8,1
Желательно в качестве алифатического эпоксисоединения использовать эпоксидную смолу или глицидол, а в качестве алифатического амина — гексаметилентетрамин (уротропин) .
Применяют эпоксидную смолу марок
ЭД-16, ЭД-20, имеющую коэффициент поликонденса ции 0,48 — 0,7 и 0,17 — 0,31 для ЭД16 и ЭД-.20 соответственно; мол. вес. 480—
540 и 390 — 480 соответственно, содержание !О эпоксидных прупп 16 — 18 и 20 — 22% соответствен но.
При практическом осуществлении способа ректи фикацию хлорбензола проводят в колон не с высотой насадки 40 см при 15 атмосферном давлении. В куб колон ны загружают 500 мл исходной хлор ирова нной маосы, не .содержащей бензола, и 5 г стальных пластинок ма рки СТ-3. Температура куба 135 — 140 С. Измеряют показатель кислотности (рН водной вытяжки) дистиллата и кубовой жидкости по окончании ректификацяи.
Осветление-отгонку полихлоридов бензола проводят из круглодон ной колбы при атмосферном давлении, температуре 180—
185 С в присутствии стальных |пластинок ма|рки СТ-3. В,куб загружают 500 мл полихлоридав .и 5 г стальных пластинок. Измеряют показатель кислотности (рН водной вытяжки) дистиллата и кубовой жидкости по окончании осветления.
После выделения кристаллизадией и-днхлорбензола из осветлен ных полихлоридов маточный раствор подвергают .ректификации из колонны с высотой, насадки 4Р см с целью выделения о-дихлорбензола. В куб колодины загружают 500 мл маточного раствора и 5 г стальных, пластинок марк и Ст-3.
Измеряют показатель кислотности (рН водной вытяжки) дистиллата и кубовой жидкости по окончании ректификации.
77i208О
Эффективность данного способа выделе,ния хлорбензола и о-дихлорбензола характеризуется,п риведенными в таблице примерами. В сравниваемых условиях показана нестабильность хлоридов бензола при операциях .ректификации хлорбензола, осветлении полихлорбеизолов и ректификации ортодихлорбензола.
Использование данного способа выделения хлорбензола, о-дихлорбензола и и-дихлорбензола в народном хозяйстве позволяет,получить хлориды бензола,высокого качества, снизить расходные коэффициенты по сырью при получении хлорбензола за счет предотвращения его разложения на стадии его выделения.
Формула изобретения
1. Способ выделения хлорбензолов из их смесей путем ректификации или отгонки в присутствии стабилизирующей добавки— .алифатического амина, отличающийся тем, что, с целью предотвращения деструктивного,разложения целевых продуктов, используют стабилизирующую добавку, дополнительно содержащую алифатическое эпоксисоединение, при следующем содержа нии компонентов, вес. О/О..
Алифатический амин 0,01 — 0,5
Алифатическое эпоксисоединение 0,01 — 0,5
10 2. Способ по п. 1, отл ич а ющи й:с я тем, что в качестве алифатического эпоксисоединения используют эпоксидную смолу или глицидол.
3. Способ по п. 1, о тл ич а ю щи йся
15 тем, что в качестве алифатическото амина используют гексаметилентетрамия.
Источники информации, принятые во внимание,при экспертизе:
1. Патент Великобритании Хо 1086644, кл. С 2 С, 1,1.10.б7.
2. Патент Великобритании Мо 1410474, кл. С 2 С, 15.10.75 (прототип).