Способ получения алкилсульфохлоридов

Способ получения алкилсульфохлоридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

O П И С A Н И El 7 2И6

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со оа ьоеетсних

0оциаанстичесиих

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 01.09.78 (21) 2659969/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.12.81. Бюллетень М 48 (45) Дата опубликования описания 30.12.81 (51) М.Кл." С 07 С 143/70

//С 11 D 3/34

1всударстеенный комитет

Il0 делам нзооретений н отхрь.тик (53) УДК 547.269.351. .07(088.8) (72) Авторы изобретения

Е. С. Балакирев, A. И. Гершенович, Л. 111. Гении.

М, Б. Кац, В. Е, Бабенко, M. А. Бисекенов, В. А. Певнев, Л. И. Кутянин, А. 111. Лекманов, Г. H. !c:ышев, Г. И. Богомолова и Е. И. Посенчук (1) Заявитель

9Г (Б

1, :-" Ù 3Cii - ×I

2 (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕИ ИЯ

АЛКИЛСУЛЬФОХЛОРИДОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилсульфохлоридов, которые находят применение в качестве промежуточного продукта в синтезе поверхностно-активных веществ.

Известны способы фотохимического сульфохлорирования парафинов смесью газов хлора и сернистого ангидрида 11).

Наиболее близким к описываемому является способ получения алкилсульфохлоридов фотохимическим сульфохлорировапием н-парафинов фракции C! o-C o газ"образной смесью хлора и сернистого ангидрида при 15 — 35 С с использованием внешнего охлаждения циркулируемой реакционной массы на 15 С ниже температуры основной колонны. В процессе используют ртутно-кварцевые лампы ПРК-7. Технология способа заключается в следующем.

Исходный парафин подают сверху колонны, исходную газовую смесь — снизу. Охлаждение осуществляют путем циркуляции через внешний холодильник. Циркуляционный поток отбирают насосом снизу реактора и после охлаждения возвращают на верх колонны (реактора) . Циркуляционный поток при этом движется в реакционной колонне противотоком к подаваемой исходной газовой смеси. Реактор объемом

3,2 м работает при нагрузке по парафина м 1.5-2 м, по газам 70-100 ма/ч; циркуляционный поток — 30 м /ч, конверсия парафинов — до 25 " о. Сульфохлорид получа1от с содержанием сульфохлора 3,23,87о, хлора B .цепи до 1о/о, и съем сульфохлорида с единицы реакционного объема

0,62 ма/ма ч.

К недостаткам данного известного способа относятся относительно невысокая производительность процесса, характеризующаяся в данном случае съемом продукта с единицы реакционного объема, а также невысокое качество целевого продукта— (большое содержание хлора в цепи) (2).

15 Целью данного изобретения является повышение производительности процесса и ка:еств". целевого продукта.

Поставленная цель достигается описы-.-."ÿ.åìûì способом получения алкилсульфо20 .:,-;о ..ядов фотохимическим сульфохлорированием н-парафинов фракции С1о-Сео газообразной смесью хлора !! сернистого ангидрида прп 15-35 С с использованием внешнего охлаждения циркулирусмой мас25 сы, при этом процесс проводят при прямоточном движении сульфохлорирующего агента и циркулируемой реакционной массы и их объемном соотношении, равном соогвегственно 1: 1,5 — 3. Съем сульфохлоЗО рида с единицы реакционного объема дости772106

Формула изобретения

Составитель Т. Власова

Техред 3. Тараненко

Редактор Т. Морозова

Корректор И. Осиновскаи

Заказ 23/26 Изд. М 651 Тираж 448 Подписное

ИПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5 фил. пред. <Патент»

Тнп. Харьк. гает до 1,55 м /м ч, а содержание хлора в цепи 0,18-0,44%.

Технология способа состоит в следующем.

Сульфохлорирование проводят в pc;!êторе колонного ти па, снабженного тремя ртутными лампами высокого давления общей мощно стью 30 кВ со спектром ультрао излучения на длине волчины 3650 А, Исходный парафин подают в низ колонны, исходную газовую смесь хлора и сернистого ангидрида с сохранением сернистого ангидрида в смеси в 5-15 об. % избытке, также подают в низ колонны. Реакционную массу отбирают из верха колонны, охлаждают в холодильнике на 1,75-4 С и подают в низ колонны. Циркуляционный поток при этом движется в колонне прямотоком с исходной газовой смесью. Продукты реакции отбираются сверху реактора и поступают в сборник.

Пример 1. Процесс непрерывного фотохимического сульфохлорирования осуществляют при 24 С в колонном реактопе объемом 3,2 м с естественной циркуляцией реакционной массы с верхней части реактора в нижнюю через выносной холодильник. В нижнюю часть реактора подают смесь исходных газов (хлора и сернистого ангидрида,.взятого в 5-15 об. избытке), где она прудварительно смешивается с ре циркулй1» уеЪФ>й реакционной массой, охлажденной на 1,75 С. Нагрузка по парафинам 2 мз/ч, по реакционным газам 100 м /ч, циркуляционный поток 300 м /ч (соотношение 3-1). В установившемся режиме сверху реактора отбирают сульфохлорид в количестве 1,7 т/ч. Содержание сульфохлора в отбираемой реакционной массе 3,8, хлора в цепи 0,23%. Съем сульфохлорида с единицы реакционного объема 0,62 м /м ч.

Пример 2. Процесс сульфохлорирования осуществляют в условиях примера 1 при 26 С. Нагрузка по парафинам 3 м /ч, по реакционным газам 150 мз/ч, охлажденный на 25 С циркуляционный поток

340 м /ч (соотношение 2,3-1). При производительности по сульфохлориду 2,55 т/ч, содержание сульфохлора в реакционной массе 3,7, хлора в цепи 0,28%, съем 0,8 м /м ч, Пример 3. Процесс сульфохлориро-. вания осуществляют в условиях примера 1 при 34 С. Нагрузка по парафинам 5 мз/и, по реакционным газам 250 м /ч, охлажденный на 4 С циркуляционный поток 360 M /÷ (соотношение 1,5 — 1) . Пр и .производительности по сульфохлориду 4,25 т/ч, содержание сульфохлора в реакционной массе

3,55%, хлора в цепи 0,44%, съем 1,55 м /ч.

П р им е р 4. Процесс сульфохлорировапия осуществляют в условиях примера 1 при +15 С. Реакционную массу в количестве 210 м /ч из верха реактора подают в холодильник, где охлаждают с +15 С до

+13,5 С, нагрузка по реакционным газам

75 м /ч, циркуляционный поток 210 м /ч (соотношение 2,8: 1). Производительность по сульфохлориду при этом составляет

1,3 т/ч, содержание сульфохлора в реакционной массе 3,88%, хлора в цепи 0,18%, съем 0,47 м /мзч.

Таким образом, описываемый способ позволяет в значительной степени увеличить производительность процесса, увеличить съем продукта с единицы реакционного объема в 2,5 раза и уменьшить содержание хлора в цепи в 2 раза.

Способ получения алкилсульфохлоридов фотохимическим сульфохлорированием н-парафинов фракции С о-С о газообразной смесью хлора и сернистого ангидрида при

15-35 С с использованием внешнего охлаждения циркулируемой реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и качества целевого продукта, процесс проводят при прямоточном движении сульфохлорирующего агента и циркулируемой реакционной массы и их объемном соотношении, равном соответственно 1: 1,5-3.

45 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Азингер Ф. Парафиновые углеводороды. Гостоптехиздат, 1959, с. 400 — 401.

2. Технологический регламент произ5О водства сульфоната М 5 — 74, Волгоград (прототип).