Способ получения 1-/4-сульфамоилфенил/-3-/4-хлорфенил/- пиразолина

Способ получения 1-/4-сульфамоилфенил/-3-/4-хлорфенил/- пиразолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О И" И- С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

4:оюз Сов

Социалистиййббп—

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) ДополнителЬное к авт. свид-ву (22) Заявлено 070878 (2! ) 2654234/23-04 (1) + с присоединением заявки №вЂ”

С 07 0 231/06//

С 09 К 13/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 301080.Бюллетень ¹ 40

5М УД 547-772.2..07(088.8) Дата опубликования описания 301080 (72) Авторы изобретения

В. К. Целютина, Т. Н. Головчен <о, Г. Н . Рамадан, P.À. Салова и Л.П. Котомин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1-(4 -СУЛЬФАМОИЛФЕНИЛ)-3-(4 -ХЛОРФЕНИЛ)-ПИРАЗОЛИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

1-(4 -сульфамоилфенил)-3-(4"-хлорфенил)-пиразолина, который применяют 5 в качестве оптического отбеливателя для нитрона капрона, ацетатного шелка и других волокон.

Известен способ получения вышеназванного соединения взаимодействием хлоргидрата фенилгидразин-4-сульфамоила с 3, 4-дихлорпропиофеноном в водно-спиртовой среде в присутствии карбоната натрия. Выход 85Ъ (1).

Недостатком известного способа яв-15 ляется невысокий выход целевого продукта.

Цель изобретения — повышение выхода 1-(4 вЂ,сульфамоилфенил)-3-(4 -хлорI л фенил)-пиразолина. 20

Эта цель достигается тем, что взаимодействие хлоргидрата фенилгидразин-4-сульфамоила с 3, 4-дихлор1 пропиофеноном проводят в присутствии едкого натра и циклизацию ведут при рН 7,5-8,5, Пример 1. В колбу емкостью

500 мп снабженную мешалкой, обратным холодильником, электродами сравнения, термометром, капельной воронкой и глицериновой баней для обогрева, загружают 322,4 ч. воды, 24,6 ч. хлоргидрата фенилгидразин-4-сульфамида и массу размешивают. В образовавшийся раствор из капельной воронки добавляют 20%-ный раствор едкого натра в количестве 3,7 ч. При этом выпадает осадок основания фенилгидразин-4сульфамида. Значение рн среды доводят до 6,0-7,0. Загружают 20,3 ч. 3,4дихлорпропиофенона, 168,4 ч..этилового спирта и подогревают реакционную массу до кипения (80 С) выдерживают при этой температуре 4,5 ч, доводят рН среды до 7,5-8,5 и выдерживают еще

30 мин. Реакционную массу охлаждают до 50 С, отфильтровывают, промывают этиловым спиртом, горячей водой и сушат. Выход 34,05 ч. целевого продукта с содержанием основного вещества 97,63, т.пл. 222-4 С. Выход

100в-ного прдукта 33,2 ч., что составляет 99% от теоретического, т.пл. 222-4 С.

Пример 2. Реакцию p .pîâoäÿò аналогично описанному в примере 1;

Выделение целевого продукта проводят при охлаждении реакционной массы до

40ОС. Содержание основного вещества

775102

Составитель Ж.Сергеева

Техред Н.Граб Корректор Ю.Макаренко

Редактор Л.Герасимова

Заказ 7651/31 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, (-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

97,8%. Выход 98,5% (считая на 100%ный продукт).

Использование предложенного способа дает возможность повысить выход целевого продукта до 99%.

Формула изобретения Способ получения 1-(4 -сульфамоил,фенил)-3-(4 .-хлорфенил)-пираэолина путем взаимодействия хлоргидрата фенилгидраэин-4-сульфамоила с 3,4-ди-, t хлорпропиофеноном в присутствии,щелочного агента при нагревании, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода,в качестве щелочного агента применяют едкий натр и циклизацию ведут при рН 7,5 - 8,5.

Источнйки информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ГЦР 9 100949, кл. 12 р, 8/01, опублик. 1978 (прототип).