Способ определения иридия

Способ определения иридия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Ссщиапистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬС?ВУ

Iii>775690 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 300179 (21) 2719711/23-26 с присоединением заявки ¹

G 01 N 31/10

G 01 G 55/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 301080. Бюллетень ¹ 40

Дата опубликования описания 301080 (53) УДК543. 062:

:546.93(088.8) (72) Авторы изобретения

M. И. Алексеева, Г. Н. Латышева и Л. Е. Романовская

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М.B.Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ вЂ” (И

1,08

0,00

0,005

0,005

0,25

0,55

Изобретение относится к способам определения иридия в присутствии рутения и может быть использовано в области аналитической химии для анализа объектов, содержащих иридий,рутений и другие платиновые металлы.

Известно, что в качестве индикаторных реакций для определения иридия кинетическим методом применяются реакции окисления церием (IV) различных восстановителей. Но все эти реакции обладают недостаточной чувствительностью и селективностью. Например, определению иридия по реакции окисления воды церием (IV) мешает родий. Чувствительность метода

10 мкг/мл иридия (1).

Наиболее чувствителен и близок к предлагаемому способ, в котором в качестве индикаторной реакции используется реакция окисления ртути (I) церием (IV) (21. Чувствительность метода составляет 10 тмкг/мл иридия. Недостатком метода является мешающее действие рутения, который проявляет каталитическуп активность того же порядка, что и иридий.

Цель изобретения — определение иридия в присутствии рутения.

Достигают это проведением дачной реакции в присутствии хлорчой кислоты.

Каталитическая активность рутенич при введении хлорной кислоты в реакционную смесь резко па. ает и уменьшается практически до нуля при увеличении концентрации хлорной кислоты до 1 М. Дальнейшее увеличение концентрации хлорной кислоты не влияет на протекание индикаторной реакции.

Рутений в присутствии хлорной кислоты не катализирует реакцию в течение первых 10 мин., а далее проявлет лишь незначительную каталитическую активность.

В табл.1 показано постепенное уменьшение каталитической активности рутения по мере увеличения концентрации хлорной кислоты вплоть до полного отсутствия его каталитической активности при достижении концентрации хлорной кислоты более, чем 1 Ч Таблица 1.

775690

Продолжение табл. 1

1,10

2,20

3,30

0,005

0,005

0 005

0,00

0,ОО

0,00

Определение иридия по предложенному способу в присутствии рутения и хлорной кислоты

1,30 10

5,30 10

0,94 10

5,80 10 4

1,05, 10

5 0,24 10

5 0 46 10

5 0,54 10

5 0,35 10

5 1,05 10

2,50 10

2, 50 10

2,50 10

2 00 10

2,00 10

1,25 10

5,00 10

1,00. 10

6,00.10

1,10 10

1,65

1,65

1,65

1,65

ВНИИПИ Заказ 7736/

Тираж 1019 Подписное

Филиал IIIIII Патент, r.ужгород, ул,Проектная, 4

Иридий в этих же условиях в присутствии хлорной кислоты проявляет повышенную каталитическую активность.

Таким образом, хлорная кислота проявляет дифференцируюшее действие на каталитическую активность обоих металлов: иигибируюшее на рутений и активируюшее на иридий, что позволяет определять иридий в присутствии рутения. При проведении реакции допустим по крайней мере

30-кратный избыток рутения по отношению к иридию.

Скорость реакции окисления ртути (I) церием (IV) в присутствии иридия и рутения измерялась автоматически, путем записи кинетических кривых на потенциометре КСП-4 с фотометрической регистрацией скорости реакции по изменению оптической плотности раствора сульфата церия (IV). Тангенс угла чаклона кинетической кривой пропорционален концентрации иридия.

При определении микроколичеств иридия в присутствии рутения

Таким образом, предлагаемый способ определения иридия в присутствии рутения в хлорной кислоте по ртутно-цериевой реакции позволяет проводить определение иридия в присутствии 30-кратногоизбытка рутения.

Кроме того, определение иридия по данному способу имеет предел обнаружения 1 10 мкг/мл, что на порядок вяае известного способа.

Формула изобретения

Способ определения иридия по его каталитическому действию на реакцию в три отростка сосуда-смесителя вводят: в первый отросток — 2 мл

0,01 М раствора сульфата церия (IV) в 0Ä5 н серной кислоте, во второй отросток 1 мл 0,01 М раствора нитрата ртути (1) в 2,6 н азотчой кислоте, в третий отросток — 3 мл 5,52 M раствора хлорной кислоты, 0,5 мл сернокислого раствора рутения с содержанием

0,05 мкг/мл рутения и 1 мл анализируемого сернокислого раствора иридия.

Общий объем доводят дистиллированной водой до 10 мл. Сосуд с раствором перемешивают и помецают в кювету (2 10 мм) фотоэлектроколориметра

ФЭК-56 (светофильтр 9 4), смонтированного с универсальным электронным самописцем КСП-4.

Чо истечении 1 мин с момента перемешивания включают ленту диаграммой записи кинетической кривой в координатах оптическая плотность-время.

Запись проводят в течение 6 мин.

Тангенс угла наклона полученной кинетической кривой пропорционален концентрации иридия в растворе. методом калибровочного графика определяют концентрацию иридия в растворе, которая составляет (5,00 + 0,46)10 мкг/мл иридия.

В табл.2 приведены результаты других определений иридия в присутствии рутения по изложенной методике.

Т а б л н ц а 2 окисления нитрата ртути (1) раствором сульфата церия (IV), о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью определения ириция в присутствии рутения, процесс осуществляют в среде хлорной кислоты.

Источники информации, принятие во внимание при экспертизе

1. Журчал неорганической химии, 10, с 823, 1965.

2. Журнал аналитической химии, 23, с. 1413, 1968.