Способ получения кварцевого стекла

Способ получения кварцевого стекла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i ц 776994

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл.

С ОЗС 3/06

С 01В 33/12 (22) Заявлено 12.07.78 (21) 2642169/29-33 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.11.80. Бюллетень № 41 (45) Дата опубликования описания 07.11.80

Гасударственный комитет (53) УДК 666.192:546..284 (088,8) па делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения А. A. Варужанян, Л. В. Конская, P П. Карлов и Э. Л, ОганесЯн (71) Заявители Институт общей и неорганической химии АН Армянской ССР и Государственный научно-исследовательский институт кварцевого стекла (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА

Изобретение относится к стекольной промышленности и может быть использовано при получении кварцевого стекла на основе синтетической аморфной двуокиси кремния, а также в производстве огнеупоров и 5 керамики при прессовании порошков.

Известен способ получения кварцевого стекла путем нагревания синтетической аморфной двуокиси кремния при 1250—

1350 С в течение 20 — 25 суток с последую- 10 щей плавкой в вакуум-компрессионной печи (1).

Недостатками известного способа являются: — Длительность процесса термообработки синтетической двуокиси кремния в течение 20 — 25 суток (вследствие длительности процесса кристаллизации: слабый контакт частиц двуокиси кремния в засыпке); — Необходимость применения при термообработке тары для порошкообразной двуокиси кремния, что снижает производительность печи и приводит к дополнительному расходу тепла; — Длительность нагрева материала до 25 температуры кристаллизации (6 — 10 ч) из-за незначительной теплопроводности порошка двуокиси кремния (насыпной вес чорошка 0,4 — 0,7 г/см ); — Низкая производительность печи из- 30 за малого насыпного веса порошка (0,4—

0,7 г/см )

Известен также способ получения прозрачного кварцевого стекла путем замачивания синтетической двуокиси кремния, полученной карбонизацией метасиликата натрия, в водном растворе NH4R, перемешивания до состояния однородной массы, выдер>кивания в течение 15 †ч, введения в суспензию двуокиси кремния при перемешивании 5% раствора NH4, выдержки в течение 2 — 3 ч, отжатия осадка на вакуумфильтре, промывке осадка, прокалив ания осадка при 600 — 700 С в течение 3 ч и плавки модифицированной двуокиси кремния в вакуум-компрессионной печи. При плавке получается стекло с содержанием 0,005 фтор-иона (2).

Недостатками известного способа являются: — Длительность процесса . модификации кремнезема в течение 15 — 24 ч; — Наличие относительно высокого содержания примесей в кремнеземе, что не позволяет получить оптическое кварцевое стекло; — Необходимость применения для модификации кремнезема токсичного вещества (NH4F), следствием чего является многократная водная промывка кремнезема для

776994

5 0

2э

05 удаления фтор-иона и загрязнение промышленных стоков и атмосферы при выделении фтор-иона при промывке осадка и при плавке стекла;

Наряду с этим не исключено воздействие на оборудование фтор-иона, адсорбированного на поверхности силикагеля; — Низкая производительность печи изза малого объемного веса модифицированной двуокиси кремния (0,4 — 0,7 г/см ).

Наиболее близким решением по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения кремнезема путем карбонизации раствора метасиликата натрия углекислым газом, промывки осадка водой и кислотой, обработки осадка в слабой кислоте при 130 — 200 С в течение 4—

8 ч, фильтрации суспензии, последующей промывки осадка водой, прессования порошка в брикеты, сушки и обжига брикетов при 1200 С в течение 4 ч и плавки в вакуум-компрессионной печи (3) ).

Кремнезем получается с удельной поверхностью 30 — 100 м /г с суммарным количеством красящих примесей, не превышающих 2 10 — /о, при содержании примеси натрия не более 6 10 — 4%.

Недостатками известного способа получения кремнезема и на его основе кварцевого стекла являются: — Невозможность сохранения формы брикетов при их транспортировке после процесса сушки, так как брикеты после сушки обладают незначительной прочностью из-за отсутствия в них «связки — воды»; — Невозможность в условиях обжига при 1200 С в течение 4 ч образования в кремнеземе кристаллической фазы и удаления из кремнезема летучих компонентов, что приводит к образованию пузырчатого стекла молочного цвета и не позволяет при плавке получить оптическое прозрачное кварцевое стекло; — Невозможность получения в условиях обжига кремнезема с большой объемной массой порядка 1,1 г/см и с малой удельной поверхностью 1,5 — 4,0 м /г; — Низкая производительность печи изза малого насыпного веса (0,8 г/смз) модифицированной двуокиси кремния.

Цель изобретения — повышение прозрачности, термостойкости, кристаллизационной устойчивости кварцевого стекла и производительности процесса.

Цель достигается тем, что в способе получения кварцевого стекла путем карбонизации раствора метасиликата натрия углекислым газом, промывки осадка водой и кислотой, гидротермальной обработки в кислоте при 130 — 200 С в течение 4 — 8 ч, фильтрации, последующей промывки осадка водой, прессования брикетов, обжига и плавки в вакуум-компрессионной печи, осуществляют обжиг при 1230 — 1300 С в течсние 4,5 — 6,0 ч, а перед плавкой брикеты разбивают, измельчают в крупку с последующим ее виброуплотнением до объемной массы 1,4 — 1,6 г/см .

При прессовании порошка кремнезема получают брикеты с равномерным распределением линий концентрации напряжений.

После обжига получают брикеты с равномерно расположенными вдоль трещинами (в случае брикета в виде цилиндра трещины имеют глубину 60 — 80О/о радиуса цилиндра), что позволяет с легкостью разбивать их, не требуя процесса дробления, при котором загрязняется продукт (при обжиге брикет не рассыпается из-за упрочнения материала в силу контактного спекания отдельных частей $40 при повышенных температурах еще до полного удаления воды).

Плавка уплотненного кремнезема (шихты) частично кристобалитизированного, не содержащего летучие компоненты, и с малой удельной поверхностью приводит к получению безпузырного прозрачного оптического кварцевого стекла с показателями по сопротивлению кристаллизации и устойчивостью на потемнение образца при 1050—

1200 С в течение более 2 ч.

Пр и мер осуществления сп о с обаа.

Берут аморфный кремнезем влажностью

30 — 35О/о, полученный путем карбонизации раствора метасиликата натрия, промытого водой и кислотой, обработанного в гидротермальных условиях в слабой кислоте при

130 †2 С в течение 4 — 8 ч, отфильтрованного и промытого водой и прессуют.

Полученные чистые цельные брикеты D

180 мм и высотой 370 — 400 мм подвергают обжигу при 1230 — 1300 С в течение 4,5—

6,0 ч.

Обожженные цельные брикеты с трещинами с объемной массой 1,1 г/см (удельная поверхность кремнезема составляет

1,5 — 4,0 м /г) разбивают, а полученную крупку подвергают измельчению в кварцевой мельнице.

Порошок виброуплотняют на виброустановке до объемной массы 1,4 — 1,6 г/см, а затем плавят в вакуум-компрессионной печи.

Изобретение позволяет получить прозрачное оптическое особочистое кварцевое стекло с высокими и ценными свойствами: стекло обладает прозрачностью, термостойкостью и жаростойкостью, высокой вязкостью и кристаллизационной устойчивостью. Содержание примесей составляет 110 — вес, /о; вязкость стекла составляет при 1200 С

10 П; при 1300 С 10 П. Образцы труб из этого стекла выдерживают 15 термосмен при 1000 С; при 1200 С в течение 2 ч следов кристаллизации не обнаружено, что превосходит требования ГОСТ 15177 — 70.

776994

Формула изобретения

Составитель В. Юдина

Редактор П. Горькова Техред И. Пенчко Корректор Л. Корогод

Заказ 2705(7 Изд. Ко 597 Тираж 545 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения кварцевого стекла путем карбонизации раствора метасиликата натрия углекислым газом, промывки осадка водой и кислотой, гидротермальной обработки в кислоте при 130 — 200 С в течение

4 — 8 ч, фильтрации, последующей промывки осадка водой, прессования брикетов, обжига и плавки в вакуум-компрессионной печи, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения прозрачности, термостойкости, кристаллизационной устойчивости кварцевого стекла и производительности процес6 са, осуществляют обжиг при 1230 — 1300 С в течение 4,5 — 6,0 ч, а перед плавкой брикеты разбивают, измельчают в крупку с последующим ее виброуплотнением до объем5 ной массы 1,4 — 1,6 г/см .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ботвинкин О. К. и Запорожский А. Н.

«Кварцевое стекло». Стройиздат, М., 1965, 10 с, 1977.

2. Авторское свидетельство СССР № 220445, кл. С ОЗС 1/02, 1968.

3. Авторское свидетельство СССР № 597030, кл. С ОЗВ 1/00, 1973 (прототип).