Способ получения дипсевдокумилметана

Способ получения дипсевдокумилметана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Файл .,«а вне и ЕКт Е М Кч Ффффф

Иф мыс

ОПИСА E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Реслублик

<>777022

K АВТОРСКОМУ СВ ВТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2б1278 (21) 2703002/23-04 с присоединением заявки Hо (23) Приоритет

Опубликовано 07,1180,Бюллетень Н9 41

Дата опубликования описания 071180 (51) М К„З

С . 07 С 15/16

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547. б31. .2(088.8) Д. Л. Рахманкулов, E. A. Кантор, М. М. Куковицкий, У. Б. Умашев, Н. Е. максимова и A. М. Сыркин (72) Авторы изобретения

Уфимский нефтяной институт (73 ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИПСЕВДОКУМИЛМЕТАНА

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, конкретнее к получению ароматических углеводородов.

Дипсевдокумилметан используется как полупродукт в получении дурола, окислением которого получают пиромеллитовый диангидрид.

Известен способ получения дипсевдокумилметана конденсацией псевдокумолас формальдегидом (B виде формалина или параформа) в присутствии кислых катализ аторов j1) . Процесс осуществляют при 90 С, соотношении псевдокумола к формальдегиду 2:1 и времени контактирования 2-4 ч. Выход дипсевдокумилметана составляет 50-70%.

В качестве катализатора используют серную кислоту или пара-толуолсульфо- . кислоту.

Недостатком способа является высокий расход катализатора — 2550 r на 1 моль псевдокумола.

Известны способы получения дипсевдокумилметана из псевдокумола и безводного формальдегида p2) и $3/

Процесс проводят в присутствии кислотного катализатора - пара-толуолсульфокислоты, серной кислоты, трехфтористого бора, хлористого цинка в ЗО количестве 0,1-5 вес.ч. на 1 вес.ч. формальдегида. Продолжительность процесса 2-4 ч, температура 50-175 С. о

Содержание дипсевдокумилметана в органическом слое продуктов реакции достигает 87%, а выход — 70%.

Недостатками укаэанных способов являются высокий расход катализатора, значительное количество побочных продуктов (10-20% полимеров).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения дипсевдокумилметана путем конденсации псевдокумола и параформа при 90оС в присутствии в качестве катализатора пара-толуолсульфокислоты (41.

В оптимальных условиях при моляр- ном отношении псевдокумола к формальдегиду 4:1, температуре 90оС, количестве катализатора 0,5 моль на 1 л паевдоКумола. Выход дипсевдокумилметана составляет 91,4Ъ при конверсии пневмокумола 53%.

Недостатками этого способа являются высокая температура процесса, значительный расход катализатора (0,5 моль на 1 моль псевдокумола).

В известном способе используют пара777022 3 С"з Сн

+ СН ОСН ОСНэ-» O Q + 2CHgoH сн

СНв СН СН СН сн сня

С сн

Формула изобретения форм-кристаллический продукт, транспортировка, загрузка, дозировка которого затруднены . Кроме того, при ныделении продуктов реакции остаточный параформ кристаллизуется в трубопроводах, аппаратах, узлах.

Указанные недостатки значительно усложняют технологию процесса получения динсевдокумилметана.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса.

Основным продуктом реакции является бис-(2,4,5-триметилфенил)-метан(дипсевдокумилметан). В продуктах реакции содержится и некоторое количество его изомеров

3 сн с сн, 5

le

Однако содержание этих соедине30 ний (особенно второго) весьма незначительно. Поскольку дипсевдокумилметан (ДПКМ) используется в дальнейшем для получения дурола (1,2,4,5тетраметилбенэола), а из соединения ! н условиях крекинга тоже образуется дурол, примеси и !! практически не снижают качества ДПКМ.

Способ поясняют следующие примеры ° 40

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником загружают 2 моль псевдокумола, 1 моль диметоксимета-на и 2 мл H>S04 . Смесь перемешивают в течение 1 ч при 40 С. После нейтрализации содой и двухкратного промывания водой продукты реакции разгоняЮТ.

Получают 108,0 r возвратного псендокумолга (т.кип. 168-170 C п!э = го

-",5029; d 4 = 0,8792), коннерсия 55%.

Дипсендокумилметан отгоняют при

138оС (3,5 мм рт.ст.). Получено

136,3 r дипсевдокумилметана с т.пл.

98оС и выходом 98,3%.

Элементный состав дипсевдокумилметана.

Найдено, %: С 90,18; Н 9,82

С ! Нг,, Вычислено, %: С 90,47; Н 9,52.

Пример 2. В металлический автоклав вносят 0,5 моль псевдокумола, 1 моль диметоксиметана и

0,5 мл Нг504 . Автоклав встряхивают при 85-90 C в течение 45 мин. ОбраПоставленная цель достигается описываемым способом получения дипсЕвдокумилметана путем конденсации псевдокумола с диметоксиметаном при 4090 С н присутствии серной кислоты.

Отличием способа является использование н качестве кислородсодержа- щего соединения диметоксиметана .и проведение процесса при указанной температуре в присутствии серной кислоты.

Процесс протекает по схеме ботку продуктов реакции пронодят,как в примере 1.

Получено нозвратного псевдокуi мола 2,5 r, дипсевдокумилметана

59,0 r (выход 96,8%). Конверсия псевдокумола 95,8%, Использование описанного способа получения дипсевдокумилметана обеспечивает упрощение процесса, так как процесс проводится при более низких температурах, снижается расход катализатора и сокращается продолжительность реакции до 45-60 мин. Диметоксиметан — жидкость, которая легко транспортируется, дозируется и не вызывает отложений в оборудовании.

Для достижения тех же показателей, что и в известном способе, достаточна температура 40 С. При 90 С конверо о сия исходного псевдокумола в разработанном способе почти вдвое выше по сравнению с известным. Таким образом, выход на взятый псевдокумол значительно повышается (с 48,5 до

93,6%). Следовательно, упрощается технология разделения, уменьшается объем реактора при получении тех же объемов конечного продукта.

Способ получения дипсевдокумилметана путем конденсации псевдокумола с кислородсодержащим соединением при повышенной температуре в присутствии кислотного катализатора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве кислородсодержащего соединения используют диметоксиметан и процесс проводят при 40-90 С н присутствии серной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ахметов И. Г. и др. Технология производства дурола иэ паевдокумола конденсацией и гидрокрекингом. Труды научно-исследовательского инсти777022

Составитель Г. Гуляева

Редактор П. Горькова Техред С.Мигунова Корректор Г. Решетник

Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ ГОсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2235

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тута нефтехимических производств, :1969, вып. 1, с. 109-113.

2. Патант США Р 2906785., кл. 260-668, опублик. 1959.

3. J. G. Hendrickson and F.Т.Надь

worth, "Synthesis ЬЕ Durene from

Pseudocumene", G. Industr. and Engng.

Chem 50, В 6, 1958, с.877.

4. Миронов Г. С и др. Получение диарилметана и их гидрокрекинг в полиметилбензолы. Прикладная химия, 39,7, 1966, с.1614 (г.ютотип).