Способ получения хлорированных производных фенилсилантрихлорида

Способ получения хлорированных производных фенилсилантрихлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Жласс 12о, 26аз № 77730

СССР

ОПИ(;АНИЕ И30БРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. В. Моцарев и А. Я. Якубович . 1 1 1. 1;:,; ..

1 )g спОсОБ пОАУчениЯ хлОРНРОВАнных НРОЙЗВотень1х

ФЕНИЛСИЛАНТРИХЛОРИДА

Заявлено 4 декабря 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за № 388048

0вублт1ковано 31 января 1950 года

1 фракция (точка кипг— ния 70 — 80 С/7 мм)

II фракция (точка кипения 80 — 90 ". 7 мм)

111 фракпия (точка кипения 90 — 10 С!7 мм) 0,2

13,2

2,3

241

Изобретение касается получения исходного материала для приготовления 1кремнеортанических смол, обладаюших рядом ценных свойств (термостойкость, химстойкость и др) .

Предметом изобретения является способ получения хлорированных производных фенилсилантрихлорида, Атомы хлора,в этих соединениях инертны к действию щелочей и спиртов.

Согласно предлагаемому способу, хлорирование фенилсилантрихлорида ведется в присутствии железа как катализатора при температуре

Я) — 125О

Пример 1. Получение 4-хлорфенилсилантрихлорида.

В смесь 15 г (лриблизителъно

0,07 моля) фенилсилаптрихлорида с температурои кипения 70 — 72=/7 мм и 0,075 г псрсшкообразного металлического железа пропускают то сухого хлора со скоростью

40 мл/мин. Через 1 — 2 мин. температура,реакциспной массы начинает повышаться и доходит до 70 С, Выделение хлористого водорода начинается после некоторого индукционного периода, в течение которого происходит лишь растворение хлора. При температуре б0 — 70 С ве (ут хлорирование В течение

10 свс с Выло сн, ч, l 1У5О г.

40 мнн.; хлор практически поглощается нацело.

Продукт продувают сухим воздухом для удаления из него адсорбированных газов (хлора и хлористоГБО ВОДОРОДа), КОПтРОЛИРт;Я ПОЛНО -У удаления этих газов по индикаторным бумажкам (до слабой реакции на конго). Привес реакционной массы после продувки — 2,7 г (против

2,5 г, теоретически необходимых при хлорировании до монохлорпроизводно го), Количество хлористого водоро.и. выделившегося в результате хлорирования, 2,86 г.

Перегонка продукта хлорирования в вакуумс дает (в граммах):

В колбе остается 1,8 г тем1 .ой смолы.

При повторной перегонке 2-ой фракции получено 12,8 г жидкости с температурой кипения 84 — 87 С/

7 мм, которая представляет собой

4-хлорфенилсилантрнхлорид. № 77730

242

Выход 73,5% от теории, сяитая на взятый в реакцию фенилсилантрихлорид.

Температура кипения чистого

4-хлорфенилсилантр ихлорида 85—

8б;/7 мм.

4-хлорфенилсила нтрихлорид †бесцветная, подвижная, дымящая на воздухе жидкость d, =!,3498.

Суммарный выход хлорфенилсилантрихлоридов составляет 83% от теории.

Пример II. Получение 2,4-дихлорфенилсилантрихлорида и др.

Хлорирование фенилсилантрихлорида до дихлорпроизводного и друОта. редактор М. М. Акншнн гих про водят в таких же условиях, как и хлорирование до монохлорпрои|зводного; соответственно увеличи вается лишь количество пропускаемого хлора.

Предмет H306ретепия

Способ получения хлорированных производных фенилсилант рихлорида, отличающийся тем, что на фенилсилантрихлорид действуют хлором при бΠ— !25 в присутствии соединений железа в качестве катализаторов.

Редактор В. Ф. Смирнов