Способ получения три-тиосульфатоаргентата натрия

Способ получения три-тиосульфатоаргентата натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12п, 8 № 77917

СССР

ОГ1ИСАНИК ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1,и, 1 в 4Д 1 г т,- „.

Г. А. Гаркуша ИЧ. ь,, f ir:; 1,., "1(i iã, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ-ТИОСУЛЬФАТО-АРГЕЙТАТА= .

НАТРИЯ

Заявлено 18 апреля 1949 года в Комитет а1о изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за М 395559

Опубликовано 28 февраля 1950 года

Известный способ получения тритиосульфато-аргентата натрия из хлористого серебра и тиосульфата натрия имеет ряд недостатков: наличие параллельных и последующих реакций, заниженный и непостоянный выход, ооразование маслооб разНого продукта при очистке соли три-тиосульфато-аргентата натрия ..1 ДР.

Предлагаемый способ получения три-тиосульфато-аргентата натрия дает возможность устранить указан

1,ыс недостатки и повысить выход до 92 а/а от теории. Отличительной особенностью нового способа является использование действия комплек сной соли диамино-аргентата-нитра та на тиосульфат натрия. При этом для удаления аммиака из реакцион ной массы, для выделения и очистки продукта применяют нитрат натрия, карбонат натрия и спирт.

Три-тиосульфато-аргентат натрия обладает лечебными свойствами про тив протозойных болезней крупного и мелкого рогатого скота.

Пример. 102 г (0,6 моля) нитрата серебра х. ч., помещенных в стакан, растворяют в 60 мл дестиллированной воды при 60 С и добавляют

112 мл 20%-ного аммиака. Фильтро ванный раствор соли серебра, имею. щий температуру 50, вливают в стакан, помещенный на водяную баню (40 ) и содержащий смесь

250 г (0,9 моля с 10 Д избытка) растертого гипосульфита натрия х. ч. с 60 мл дестиллированной воды.

После полного растворения гипосульфита натрия при перемешивании добавляют без задержки 5 г активированного угля и, поддержи вая температуру 30, продолжают перемешивание еще полчаса.

Фильтрованный реакционный рас твор выливают в кристаллизатор и всыпают 1,0 г карбоната натрия и

80 г азотнокислого натрия. От механического перемешивания начинает ся кристаллизация и после добавле ния без задержки 50 мл спирта-рек тификата выпадает белый блестя щий кристаллический осадок. В те чение получаса из осадка обильно выделяется аммиак, после чего, продолжая перемешивание, порциями по 100 мл приливают примерно за полчаса остальное количество спирта-ректификата, т. е. всего 480 мл (двухкратный объем по отношению к реакционному раствору). Через

2 часа проверяют полноту высаживания осадка отбором 1 м,г фильтра

247 № ?7917

248 та с добавлением к нем у 1 мл спир та-ректификата и 1 мл серного. эфи ра. Прозрачеый раствор или легкая эмульсия (но не осадок) — признак полноты высаживания. Осадок отса сывают, <ижимают и промывают

3 раза маточником. и 10 раз 200 мл спирта-ректификата. После сушки на воздухе в течение 48 час. осадок

280 г растворяют в 415 мл дестиллированной воды: (раствор щелоч, ной) и без задержки фильтруют один раз без угля.. Фильтрат выли вают в кристаллизатор, и уже без добавления селитры высаживают и обрабатывают осадок,. как указывалось выше, на что расходуется

830 мл спирта-ректификата.. Пробой

Отв. редактор М. М. Акншни с дифениламином проверяют отсут ствие селитры в осадке, Высушиванием на воздухе при 50 — 70 и

95 †1 устанавливается постоян ный вес осадка 184 г, что соответ= ствует 92.% теоретического выхода

Предмет изобретения

Способ получения три-тиосульфа то-аргентата натрия из тиосульфата натрия,. отличающийся тем, что на тиосульфат натрия действуют раствором диамино-аргента-нитрата, с последующей кристаллизацией по лученной соли в присутствии карбоната натрия, нитрата натрия и спирта

Р едвктор В. Ф. Смирнов