Способ получения железоокисных пигментов

Способ получения железоокисных пигментов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИС АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИИВЬСТВУ (6t) Дополнительное к авт. свид--ву (22)Заявлено 25.1078 (21) 2677549/23-26 (51)М, Кл.

С 09 С 1/24 с присоединением заявки ¹

Государственный комнтет

СССР но: делам нэобретеннй н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 151180. Бюллетень ¹ 42 (53) УДК667. 622

° 117.22 (088.8) Дата опубликования описания 1 511ф 0

Л.С. Гецкин, A.Ф. Матвеев, A.A. Бубнов, В.И. Пискунов, Е.Ф. Столбова и A.Ñ. Ярославцев (72} Авторы изобретения

Всесоюзный ордена трудового Красного Знамени научноисследовательский горнометаллургический институт цветных металлов (71) Заявитель (54) СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗООКИСНЫХ ПИГМЕНТОВ

Изобретение относится к технологии пигментов и может быть использовано в лакокрасочной промышленности для получения железоокисных пигментов.

Известен способ получения железоокисных пигментов взаимодействием соли железа (1!) с едкими щелоками или карбонатами с последующим окислением осадка током воздуха при 90100ос $1J.

Получение пигментной окиси железа этим способом отличается многостадийностью и сложностью техйологических схем, требует применения окислителей.

Известен также способ получения железоокисных пигментов путем прокаливания природного ярозита при 550650оС с последующей промывкой. полученного продукта и повторным его обжигом при 700-900 С (2).

Недостатком данного способа является необходимость применения сложного оборудования для прокаливания и значительный расход электроэнергии.

Известен также способ получения железоокисных пигментов, заключающййся в обработке раствора сульфата за" киси железа в смеси с его трехвалентным соединением гидроокисью, полученной при частичном окислении исходной соли, щелочным агентом, с последующей промывкой полученного осадка

3 и его сушкой. Процесс образования пигмента по данному способу состоит из двух стадий — нейтрализации исходного раствора FeSOg щелочным агентом и последующего окисления осадка

1Ц газообразным окислителем при повышенной температуре до отношения

Fe> Fe +. В качестве щелочного агента применяется водный раствор аммиака. Получаемая окись железа име15 ет черный цвет Pj, К недостаткам способа относится сложность, многостадийность технологии получения, необходимость применения дополнительных окислительных

2() реагентов, большая продолжительность процесса, Целью изобретения является упрощение процесса и расширение цветной гаммы железоокисных пигментов.

25 Поставленная цель достигается способом получения желеэоокисных путем смешивания раствора сульфата закиси железа с яроэитом калия, натрия или. аммония в качестве соединения трех3Q. валентного железа, взятом в количест779374 ве, обеспечивающем соотношение ионов

Fe(lI1) . Fe(I1) в исходной смеси

2:0,3-1,4, обработки полученной смеси щелочным агентом, промывки получаемого осадка и его сушки.

Способ .осуществляется следующим образом.

В родный раствор сернокислого закисного железа добавляют ярозит калия, натрия или аммония до соотношения-в приготовленной суспенэии железа (111) к железу (11) .2:0,3-1,4 °

Выбор такого интервала обусловлен тем, что при уменьшении содержания железа (II) в суспензии ухудшается качество пигментной окиси, увеличивается маслоемкость, уменьшается укрывистость. Уменьшение отношения

Fe(lll): Fe(ll) менее 2: 1,4 приводит к получению рыхлых, плохо отста ивающихся осадков, что создает дополнительные трудности, связанные с фильтрацией.

В течение 3 ч при непрерывном перемешивании и 50-80 С в суспензию вводят осадитель для поддержания рН в пределах 5-7. В качестве щелочного агента используют гидроокиси или карбонаты щелочных металлов или аммония, которые вводят в количестве

1,1-1,2 от стехиометрически необходимого для получения пигментной окиси железа по реакции

Г э(ОН) 6(6044 Ге504+(2 А О H —.

- A2Ð04" ÇI-еО е,a,,ЛН,а,. (1) где A — ион К, Ma, NH4 .

Полученные осадки, имеющие цвет от черного до коричневого, отделяют от растворов, содержащих сульфаты калия, натрия или аммония, промывают и сушат при 100-120 С.

Цвет получаемой пигментной окиси зависит от соотношения в суспензии железа (lll) к железу (II). С увеличением количества железа (Il) пигмент приобретает более темную окраску — от светло-коричневого до черного.

Данный способ позволяет упростить процесс получения железоокисного пигмента (осуществляется в одну стадию) и обеспечивает расширение цветовой гаммы пигмента от черного цвета до коричневого.

Пример 1. 500 г калйевого ярозита, содержащего, вес.%: к 7,4;

S 13,б,Fe 32 добавляют к раствору

" сульфата эакиси железа, содержащему

75 r Fe(ll))îáåñïe÷èâàÿ отношение

Fe(lll) : Ге(11) в смеси — 2:1. Сус пенэию нагревают при перемешивании до 50 С и в течение 3 ч к ней посте о. пенно добавляли едкий калий при подДержании рН 5 в количестве 385 г." Образовавшийся осадок далее промывают

И сушат. В результате получают желеэоокисный пигмент черного цвета .

2NH4Ve,(0H),(50<), >3Ре S04< 6 Na,СО>

ЗГеО Ге203+6ЙЯРО4+6Н О+(11Н j 50+6ÑO .

4 2 42 4 2 (11)

ПолученнЫй осадок промывают, сушат и получают пигмент черного цвета.

Данный способ является экономичным, так как за счет использования отходов производства позволяет удешевить технологию получения железоокисных пигментов, испольэовать растворы от промывки осадка окиси железа, содержащие сульфаты щелочных металлов или аммония, в производстве цинка для очистки цинковых растворов от железа или для получения безвод ных сульфатов после упаривания. КроЮ ме того, позволяет организовать беэотвальную переработку цинкового .сырья с получением товарной окиси железа и исключить потери солей калия, натрия с отвальными ярозитовы45 ми осадками.

Формула изобретения

50 смеси с его трехвалентным соединением щелочным агентом, промывку полу55 ченного осадка и его сушку, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения цветовой гамМы пигментов, в качестве соединения трехвалентного железа используют ярозит калия, натрия или

d0 аммония.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю5

tO

Пример 2. 500 r яроэита калия указанного состава добавляют к раствору сульфата эакиси железа,содержащему 22,5 г Fe(II) до отношения в смеси Fe(111) : Fe(11) = 2:0,3;

Далее при 50 С и непрерывном перемешивании к смеси постепенно добавляют едкий калий при рН = 5 в количестве

295 г (1,1 от стехиометрически необходимого). Образовавшийся осадок промывают, сушат и получают пигмент светло-коричневого цвета.

П р и M е р 3. 500 г аммониевого яроэита, содержащего, вес.%:NH9 3 2

I )

Fe 34,3, S 14,6 добавляют к раствору сульфата закиси железа, содержащему 100 r Fe(ll) до отношения

Fe(l1I):Fe(lI) = 2: 1,2. Далее при о

50 С добавляют небольшими порциями к смеси карбонат натрия при рН 7 в количестве 400 г, что составляет

1,1 оТ стехиометрически необходимого по реакции

1. Способ получения железоокисных пигментов, включающий обработку раствора сульфата закиси железа в шийся тем, что указанные ярозиты берут в количестве, обеспечивающем соотношение ионов Fe(lll):Fe(ll) в исходной смеси равное 2:0,3-1,4.

779374

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Беленький Е.Ф. Рискин И.В.

Химия и технология пигментов. Л., "Химия", 1974, с. 385-405.

2. Патент Японии, кл. 15 F 27, в 46-5579, 50-39348.

3. Заявка ФРГ Р 2518283, кл. С 09 С 1/24, 28.10.76.

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Л. Романцева

Редактор О. Колесникова Техред M.КУзьма Корректор С. Щомак

Заказ 7961/35 Тйраж 725 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5