Способ окисления фенилмеркаптотетразола в соответствующий дисульфид

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 77945

СССР

Класс 12р, 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИСТЕЛ

Н. H. Волынкин

СПОСОБ ОКИСЛЕНИЯ ФЕНИЛМЕРКАПТОТЕТРАЗОЛА

В СООТВЕТСТВУЮЩИЙ ДИСУЛЬФИД

Заявлено 21 января 1949 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за № 390570 с присоединением заявки № 392362

Опубликовано 30 ноября 1949 года

Предмет изобретения

Отв. редактор М. М. Акишии

Редактор В. Ф, Смирнов

199

Применяемый фенилтиодитетразол-дисульфид для стабилизации светочувствительных слоев из солей серебра в фотопромышленности обычно получают окислением фенилмеркаптотетразола азотной кислотой в спиртоводной или в спиртовой среде. В этих условиях окисление происходит лишь при сравнительно высокой температуре (около 80 ) и вследствие экзотермичности реакции сопровождается бурным вскипанием и переокислением конечного продукта, снижая его выход.

Установлено, что процесс окисления фенилмеркаптотетразола азотной кислотой протекает с большим количественным выходом при более низких температурах, но в присутствии катализаторов из элементов пятой или шестой групп периодической таблицы Менделеева.

Отличие предлагаемого способа состоит еще и в том, что окислению подвергают раствор меркаптида фенилмеркаптотетразола действием солей азотистой кислоты в присутствии минеральных или органических .кислот, или окислов азота.

Пример. 1?8 г фенил-5-тио-тетразола растворяют в 350 мл спирта, добавляют 0,5 г ванадиевокислого аммония и при температуре 40—

50 С по каплям приливают 30 л л концентрированной азотной кислоты с перемешиванием жидкости.

Выпавшие кристаллы дисульфида отделяют известным способом.

1, Способ окисления фенилмеркаптотетразола в соответствующий дисульфид действием азотной кислоты, отл ичаю щийся тем, что окисление проводят в присутствии катализаторов из солей или окислов элементов V или VI группы периодической системы.

2. Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что окислению подвергают раствор меркаптида фенилмеркаптотетразола действием солей азотной кислоты в присутствии минеральных или органических кислот, или окислов азота.