Способ регенерации цианистого электролита серебрения

Способ регенерации цианистого электролита серебрения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ч iii 779452

Союз Советских

Социалистических

Республик к лвтоюскомм свидетельству (61) Дополнительное к авт. свил-ву . (51) M К Г.

3 (22) Заявлено 18.04.78 (21) 2607838/22-02 с присоединением заявки J% (23 ) Р риоритет

С 25 О 21/18

Государстввннь1й комитет

Опубликовано 15.11.80. Бюллетень М 42

Дата опубликования описания 25.11.80 по делам изобретений и открытий (53) УДК 669,223, .4 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Г. Могильная и Г. И. Качаева (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦИАНИСТОГО

ЭЛЕКТРОЛИТА СЕРЕБРЕНЙЯ

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к способам регенерации отработанного цианистого электролита для йанесения серебряных покрьпий, Известен способ регенерации цианистого электролита серебрения, содержащего серебро, цианистый калий и карбонат калия, включающий введение в электролит осадителя (соляная кислота), осаждение нерастворимой соли серебра (хлористое серебро) и фильтрацию 11).

1О

Однако известный способ осуществляют в течение длительного времени (не менее 24 ч), а использование соляной кислоты создает высокую профессиональную вредность и требует

15 участия квалифицированных исполнителей. Кроме того, известный способ не rарантируетполного извлечения серебра из отработанного элект. ролнта, Цель изобретения — улучшение условий труда и сокращение трудоемкости процесса.

Поставгтенная цель достигается тем, что в электролит добавляют карбонат калия до концентрации 400 — 500 г/л, а в качестве осадителя

2 вводят формалин в стехнометрическом количестве по отношению к цианиду калия.

Предлагаемый способ основан на разделении цианистого серебра и карбоната калия путем перевода цианистого калия формалином в окси нитрил и осаждения серебра в виде цианида серебра.

В процессе регенерации не происходит выделения цианистого водорода, так как в реакционной среде образуется щелочь, которая препятствует разложению цианидов, !

Следы продукта реакции оксинитрила (оксикислота, образующаяся в результате гидролиза оксинитрила) не оказывают отрицательного влияния на качество покрытий, получаемых из электролита, приготовленного на основе извлеченного цнанида серебра. Покрытия получают плотные, равномерные со скоростью осаждения

7 мкм/ч при плотности тока 0,2 А/дм .

Пример. Используют отработанный элекг ролит цианистого серебрения в количестве 3 л состава, r/л:

Формула изобретения

Способ регенерации цианистого электролита серебрения, содержащего серебро, цианистый калий и карбонат калия, включающий введение в электролит осадителя, осаждение нераст, воримой соли серебра и фильтрацию, о т л u3g ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения условий труда и сокращения трудоемкости процесса, s электролит добавляют карбонат калия до концентрации 400 — 500 г/л, а в качестве осадителя вводят формалин в стехиометрическом

35 количестве по отношению к цианиду калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ямпольский А. M. Пути экономии и рационализации в гальванотехнике. Лениздат, 4о 1964, с. 117- °

Составитель В, бобок

Техред М. Табакович Корректор М. Пожо

Редактор М. Ткач

Заказ 7971/39 Тираж 698 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

-...М

Филиал ППП "Патент *, г.. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 779

Серебро металлическое 27,1

Цианистый калий свободный (KCN) 52,0

Карбонат калия (К1СОз) 100

Для приготовления первоначального электролита испфЬзуют азотнокислое серебро, которое переводят в хлористое серебро (АцС!) и далее в цианид серебра (AgCN) В отработанный электролит вводят 330 г/л карбоната калия до общего содержания его 430 г/л.

Расчет количества формалина, необходимого для перевода свободного и связанного цианида калия в оксинитрил, проводят по реакции:

AgCN t KCN KAg(CN)g, KCN t СН,О + Н,О -+ N-С = СН,ОН + K0H

На связывание свободного цианида калия в 3 л электролита необходимо 192,9 мл формалина (плотностью 1,097 г/см ). Количество связанного цианистого калия в 3-х л электролита составляет 49,07 г,на перевод его в оксинитрил потребуется 60,68 мл формалина.

Зля перевода свободного и связанного цианида калия на 1 л электролита необходимо

84,5 мл формалина.

Формалин добавляют в электролит постепенно при перемешивании. Осаждение цианида cei ребра происходит в течение 5 — 10 мин независимо от количества обрабатываемого электролита. Выпавший осадок цианида серебра отфильтровывают при помощи водоструйного насоса через фарфоровую воронку в течение 20 мин.

Промывку осадка цианида серебра не проводят.

Отфильтрованныи осадок цианида серебра йереносят " в емкость; где проводят растворение цианида сереора в концентрированном растворе цианистого калия. Полученный раствор анализируют на содержание серебра, цйайида калия, карбонатов, корректируют по необходимости до нормы и доводят до 3-х л водой, Количество серебра во вновь созданном электролите по

452 4 анализу равно 25,3 — 24,9 г/л, что составляет

91 — 96% от количества его в исходном электролите.

Карбонаты, оксиннтрил, продукты его гидролиза, щелочь и 4 — 9% серебра остаются в фильт

5 рате. Серебро, оставшееся в фильтрате, полностью извлекается добавлением раствора сульфида натрия, вводимого в стехиометрическом количестве по отношению к серебру. Полноту

1р осаждения серебра контролируют визуально по прекращению выпадения черного осадка при добавлении раствора сульфида натрия. Время осаждения сульфида серебра 24 ч. Время фильтрации сульфида серебра (до 30 мнн) в зави15 симости от количества электролита.

Таким образом, предложенный способ позволяет значительно сократить трудоемкость и продолжительность процесса (с 24 ч до 25 — 30 мин1 а также исключает выделение особо вредного

2р вещества — цианистого водорода.