Кислотные активные моноазокрасители для полиамидного волокна

Патент 780504

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

B.H. Уфимцев, E.Î. Гордиевская, О.С. Стельмашенок и М.Я. Рябцева (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (5>f) КИСЛОТНЫЕ АКТИВНЫЕ МОНОАЗОКРАСИТЕЛИ

ДЛЯ ПОЛИАМИДНОГО ВОЛОКНА

2 кой "ремазоли", для крашения синте тических полиаиидных волокон оказалось неудачным. Недостатком этого красителя является непригодность для крашения нейлона вследствие низкой выбираемости.

Предложены кислотные активные моноазокрасители общей формулы

Этот краситель содержит f5 -сульфатоэтилсульфонильную rpynny в молекуле в качестве группы, способной реалировать с натуральными полиамидными ваго локнами и образогывать ковалентную связь с волокном в процессе краше" ния (1Д. Однако применение этих красителей, выпущенных под торговой мар1

Изобретение относится к области технологии азокрасителей, в частности, к кислотным активным моноазокрасителям для полиамидного волокна.

Известен кислотный моноазокраси" тель общей формулы где Й - водород, оксиалкил или сульфогруппа;

Ry - водород,или сульфогрунпа.

Предлагаемые красители окрашивают капроновое волокно из слабокислой или нейтральной ванны в желтые или оранжевые цвета и после обработки щелочной среде образуют окраски,, 1 4 тель получается в форме винилсульфона с т. пл. 211-212б С .

Найдено, : 10,02; 10,12;

5 7,57; 7,50.

С23Н 19 0305

Вычислено, 4: N 10,07; 5 7,69, Окрадивает полиамидное волокно в желтый цвет с хорошими показателями прочности ко всем видам обработок.

Пример 2.

go,сн, н МО н А ж

3,11 г 4-(-сульфатоэтилсульфонил)-2-аминоанизола размешивают в

30 мл воды. К суспензии прибавляют

0,76 r нитрита натрия;:полученную смесь выливает на 200 r льда и 20 мл

203-ной соляной кислоты. 1,93 r 2-фенилиндола растворяют в 25 мл ледяной уксусной кислоты и приливают к раствору диазосоединения. Реакция сочета50 ния проходит за 2 ч при 20-25оС. Осадок сочетания проходит за 2 ч при

20-25ОС. Осадок 3-(2-метокси-5-(P-, -сульфатоэтилсульфонил)-бензолазо -2-фенилиндола отфильтровывают, промывает ледяной водой, сушат. Вес 4,8 г, выход 813, После кристаллизации из спирта и разбавленного спирта красиpo,сн,ск,ороут

3 8050> ные к мокрым обработкам, без применения специальных закрепителей. Обработку в щелочной среде проводят по методу, принятому для акти вных ди сперсных красителей, т.е. крашение по двухстадийному способу при рН 5"5,5 и рН 10-10,5.

При крашении по двухстадийному способу эти красители образуют связь с полиамидным волокном, что и обус- 30 лавливает повышенную прочность окрасок к мокрым обработкам.

Для сравнения был специально синтезирован краситель, где в качестве диазосоставляющей используют метани- 35 ловуе кислоту, а в качестве азосоставляющей 2-фенилиндол. Краситель после закрепления на волокне закрепителем

1прекорезерв НПА ) образует окраски, неустойчивые к мокрым обработкам, рр

Известные активные дисперсные красители с высокими прочностями к

1 мо крь1 м обработкам, содержащие 4-(ь -хлорэтилсульфамидо ) - группу в молекуле, требуют для своего производ- И ства особо вредных веществ, в частности р -хлорэтиламина, и s ближайшее время не могут быть внедрены в про,мышленности.

Основные исходные продукты для 30 предлагаемых азокрасителей произво" дятся нашей промышленностью в производственном масштабе.

Пример 1 °

go сн се ohio

2,58 г 91,8i-ного хлоргидрата 3-(1ь -оксиэтилсульфонил )-анилина растворяют в 15 мл воды, приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают до 0- 1 С и постепенно прио бавляют 0,76 г нитрита натрия в 5 мл воды. Реакционную массу перемешивают

1 ч при 0-4О С. 1,93 г 2-фенилиндола растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты при нагревании, охлаждают и приливают к раствору диазосоединения.

Реакционную массу перемешивают 1 ч при 5-10 С и затем выливают на 350 мл ледяной воды, осадок фильтруют, промывают ледяной водой, сушат. Получает

3- (3-(P -оксиэтилсульфонил )-бензолазо)-2-фенилиндол. Вес 3,96 г, выход

98,4,;. После кристаллизации из разбавленного спирта.

Найдено, 3: М 9,77;. 9,85; С 65,00;

65,07; Н 4,54; 4,59.

С Н 9М50

Вычислено, /: М 10,37; С 65,20;

Н 4,69.

Сульфирование красителя.

1 r красителя помещают в 10 мл концентрированной серной кислоты и размешивают 1 ч при комнатной температуре. Реакционную массу выливают на 50 мл ледяной воды, выпавший краситель фильтруют, промывают ледяной водой, сушат. Вес 1 г, выход 85,44.

Получают 3-j3-(f5"сульфатоэтилсульфонил)бензолазо)-2-фенилиндол. Краситель окрашивает полиамидное волокно в желтый цвет с хорошими показателями прочности ко всем видам обработок.

Пример 3.

5 7805

2,58 г 91,83-ного хлоргидрата 3-(P-оксиэтилсульйонил)-анилина растворяют в 16 мл воды, приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают реакционную массу до 0-2>С 5 и прибавляют 0,76 г нитрита натрия в

5 мл воды. Диазораствор выдерживают при 1-2 С в течение 1 ч. 2,73 r 2-фенилиндолсульфокислоты растворяют в

30 мл 50 -ной уксусной кислоты и при- 1О ливают к диазосоставляющей. Реакция сочетания проходит при l0-15О С в течение 3 ч. Для сульфатирования краси теля к реакционной массе прибавляют

5 мл концентрированной серной кислоты1 и перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Выпавший краситель отфильтровывают, промывают ледяной водой до нейтральной реакции в промывных водах, Цвет окраски на капроне

Азосоставляющая

Пример, ДО

Диазосоставляющая

2-Фенилиндолсульфокислота (-С ль*атоэтилЖелтый

Желтый

2-Фенилиндол му способу получаются ниже, чем при крашении по двухстадийному способу на уровне 3-4 баллов к поту.

Предложенные красители дают возможность получать оранжевые и желтые окраски на полиамидных волокнах с хорошими показателями прочности ко всем обработкам. Красители получают из доступных промежуточных .продуктов, не обладающих токсичностью.

3=У

Od И 080

> 2 4 2

H где Я " водород, оксиалкил или сульфо группа;

Я - водород или сульфогруппа, для полиамидного волокна.

Источники инфор>лации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ M 925121, кл, 22 а, 1, опублик. 1955 (прототип).

4 4- jb y сульфонил) -2-аминоанизол

5 4-(9 -Сульфатоэтилсульфонил)анилин-2-сульйокислота

П р и и е р б. Навеску красителя, полученного согласно примеру 1, соответствующую 1 от веса волокна, растворяют в горячей воде с температурой

80-90 С, доливают теплой водой 30ОС до требуемого объема и добавляют 4 выравнивателя (смесь ализаринового масла и препарата ОП-10 5:1) и уксусную кислоту до рН 4-4,5. Иодуль ванны

1:50. В приготовленную ванну при 40ОС помещают образец полиамидного материала; за 40 мин температуру ванны повышают до 95-98 С и красят при этой о температуре 30 мин. Затем добавляют раствор соды до рН 10- 10,5 и красят еще 1 ч, Образец . извлекают из ванны, промывают водой, мылуют 20 мин при

60ОС в растворе 2 г/л соды и 2 г/л моющего средства "Новость" и вновь йромывают. Получают интенсивную желтую окраску с красноватым оттенком, с высокими показателями к свету и мокрым обработкам на уровне 5-6 к свету и 4-5 баллов к поту.

Параллельно красят образец полиамидного материала в тех же условиях, но без добавления соды при рН 4-4,5. По казатели устойчивости окраски по это04 б сушат. По>мучают 3- (3-(р-сульфатоэтилсульйонил)бензолазо)-2-фенилиндолсул ь фокислоту. Вес 2,6 r, выход 47,. Краситель очищают переосаждением из воды с последующим подкислением.

Найдено, ;: М 6,91; 6,68; 16,85;

16,76; С 46,76;„46,96; Н 3,44; 3,51 °

СХу1ей30953 °

Вычислено, Ф: N 7,45; С 46,75;

Н 3,20; б 17,05.

Краситель окрашивает полиамидное волокно в желтый цвет с хорошими показателями прочности ко всем видам обработок.

Аналогично вышеприведенным примерам получают следующие кислотные азокрасители для полиамидного волокна, представленные в таблице. формула изобретения

Кислотные активные моноазокрасители общей формулы