Способ получения меднохромового катализатора для синтеза акриламида

Способ получения меднохромового катализатора для синтеза акриламида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

н па-г. -. ентно т. - и„,.

"б ивте" ." а

ОП ИСАНЙ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

<>780878

К АВТОРСКОМУ СВ ЕТИЛЬСТВУ (61) Дополммтвльное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 24,01. 78 (21) 2571492/23-04 (51) М. К„.з с присоединением заявки М (23) Прмормтет

В 01 J 23/72

В 01 J 23/86

Государственными комитет

СССР но аелам изобретений и открытий

Опубликовано 2/1180 бюллетень HP 43

Дата опублмковаммя опмсаммя 251180 (53) УДК 66.097. 3 (088.8) Э. П. Григорян, Н. A. Халикова, P. Н. Родюкова, --Г. П. Черкасов, В. С. Соболевский и Н. И. Оакина (72) Авторы мзобрвтенмя (71) Эаявмтель

1 (54) СИЛОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОХРОМОВОГО КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ СИНТЕЗА АКРИЛАМИДА

Изобретение относится к области приготовления катализаторов для синтеза акриламида гидролизом акрилонитрила.

Известен способ получения меднохромового катализатора путем осаждения окислов из растворимых солей меди и бихромата аммония, отмывки .растворимых примесей от осадка окислов, сушки прокаливания и восстанов- 1О ления водородом $1)

В присутствии этого катализатора степень конверсии акрилонитрила сос» тавляет 50-75%, а селективность по акриламиду 59-96%. 13

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения меднохромового катализатора для синтеза акри ламида гидролиэом акрилонитрила состава С uO: (О, 1-0, 7) С г О путем при- 29 готовлення катализаторной массы осаждением окислов меди и хрома из водного раствора аэотнокислых солей меди и хрома, карбоната аммония, сушки, прокалки и восстановления азотно-во- И дородной смесью 21

Полученный этим способом катализатор имеет относительно низкуо активность и селективность ° Так конверсия акрилонитрнла при использовании этого30 катализатора составляет 10-88,8% при, селективности 42-95%.

Цель изобретения — получение ка- тализатора для синтеза акриламида с повышенной активностью и селектнвностью.

Поставленная цель достигается путем приготовлении катализаторной массы смешением основной углекислой меди, хромового ангидрида и воды в весовом соотношении 1:(0,2-1,2):(0,54,0) сушки осадка, прокалки и восстановления азотно-водородной смесью.

Отличительным признаком способа является использование при приготовлении катализаторной массы смешением в качестве соли меди основной углекислой меди, в качестве соединения хрома хромового ангидрида и воды при указанном весовом соотношении компонентов.

В результате спенеь конверсии акрилонитрила возрастает в среднем на

1,2% н составляет 83-90%, а селективность увеличивается на 5% при выходе акриламида 95-100%.

Пример 1. До полной гомогенизации смешивают 250 r углекнслой основной соли меди, 50 г хромового ангидрида и 1000 r воды весовое соотФормула изобретения

Составитель В. Карпов

Техред Ж.Кастелевич Ко екто E.

Редакто Н. Кончицкая

Заказ 8023/ 3 Тираж 809 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. д. 4 5

Филиал ППП "Патент", г;" Ужгород, ул. Проектная, 4

° "У

У

3 780

/ ..с

1 / ношение составляет 1:0,2:4 соответственно), полученную массу сушат при

110 С, прокаливают при 400оC и таблетируют. Таблетки дробят, отбирают зерно размером 1-2 мм и восстанавливают в токе газовой смеси (96% М +

+4% Н ) при 240оС. Состав катализатора - 1 Cu0 — 0,1. Cr 06.

В стеклянную ампулу емкостью

200 мл загружают 10 r катализатора и заливают после предварительной про-.10 дувки азотом 100 мл 7%-ного водного раствора акрнлонитрила. Содержимое ампулы перемешивают при 100оC в течение 1 ч и анализируют на хроматографе. В результате протекания реакции гидратации акрилонитрила его конверсия составляет 89%, а селективность по акриламиду 100%.

tI р и м е р 2. До полной гомогенизации смешивают углекислую основную соль меди, хромовый ангидрид и воду в весовом соотношении 1:1,2:0,55 соответственно. Дальнейшие операции по приготовлению катализатора и его испытанию, как в примере 1. Состав катализатора 1 СнО - 0,7 Cr>0>. Конверсия акрилонитрила 93%, селективность

98%°.

Пример 3. До полной гомогениэации смешивают углекислую основную соль меди, хромовый ангидрид и воду 30 в весовом соотношении 1:0,6:2,2. Дальнейшие операции по приготовлению катализатора и его испытанию проводятся, как в примере 1. Состав катализатора 1 С и Π— О, 35 С r ОЗ. Конверсия 35 акрилонитрила 87% при селективности

100 %.

Пример 4. До полной гомогенизации смешивают углекислую основную соль меди, хромовый ангидрид и воду в весовом соотношении 1:0,7:2 соответственно. Дальнейшие операции по приготовлению катализатора и его испытанию проводятся как в примере 1.

Состав катализатора 1 Си0-0,47 Cr ОЪ.

Конверсия акрилонитрила 98%, селектйвность 100%.

Способ получения меднохромового катализатора для синтеза акриламида гидролизом акрилонитрила.путем приготовления катализаторной массы из соли меди и соединения хрома с последующей сушкой, прокалкой и восстановлением азотно-водородной смесью, о т л и ч а в шийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью и селективностью для приготовления катализаторной массы берут в качестве соли меди основную углекислую медь, в качестве соединения хрома - хромовый ангидрид и воду в весовом соотношении 1:(0,21,2):(0,5-0,4) и подвергают смешению.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3631104, кл. 260-561, 1971..

2. Патент США 9 3696152, кл . 260-561, 1972 (прототип).